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塑料 用于聚氨酯生產的多元醇 水含量的測定

閱讀:1582      發布時間:2016-1-13
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GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產的多元醇 水含量的測定

范圍
本標準規定了作為聚氨酯原料的多元醇水含量的測定方法。方法A 是應用卡爾·費休原理的手動電量法。電量法用于大多數多元醇,包括終點不易觀察的有色多元醇。方法B 包括自動電量法和自動庫侖法。庫侖法是法,不需要校準,且比電量法靈敏度高。


原理
方法A 和方法B 用卡爾·費休試劑,用電量法或庫侖法滴定。試劑中的二氧化硫首先與醇反應生成酯,酯被試劑中的堿中和。烷基亞硫酸的陰離子為活性組分,滴定時在水存在下,碘將烷基亞硫酸氧化成烷基硫酸,消耗水。反應式如下:
ROH + SO2 + R'N → (R'NH)SO3R
H2O + I2 + (R'NH)SO3R + 2R'N → (R'NH)SO4R + 2(R'NH)I
水分的測定,卡爾·費休試劑[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH2CH2OCH3)和吡啶或吡啶的取代物組成的溶液]加入到溶有試樣的甲醇或其他醇溶液中,至溶液中所有的水被消耗掉。對于電量滴定法,通過指示兩鉑電極去極化的電流測量裝置來確定終點。在庫侖滴定法中,電解產生碘,省去了試劑的標定。

應用
本標準試驗方法適用于產品檢驗和科研的質量控制。
注: 以下關于卡爾·費休測量原理手動滴定法的描述主要是作為參考。方法B 描述的市售的自動卡爾·費休滴定儀應用廣泛,其他細節和數據見ISO 760: 1978,水分的測定--卡爾·費休法(通用法)。

干擾
氧化物、氫氧化物和強堿性物質與卡爾·費休試劑反應生成定量水,使測定值偏高。因此,此方法不適用于含有氫氧化鉀或其他強堿性物質的粗多元醇,除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇會改變卡爾·費休體系的pH 值至堿性范圍,導致錯誤結果。在滴定前加入多于化學計量量的水楊酸或苯甲酸可以規避這一問題。對特殊型號的多元醇應建立適當的試驗方法。


京都電子KEM 自動電量法水分儀MKV-710系列 和 自動庫侖法水分儀MKC-710系列

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