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重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定 折光率法 - 折光儀

閱讀:791      發(fā)布時(shí)間:2023-4-19
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DB45/T 2257-2021 重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定 折光率法

范圍
本文件規(guī)定了重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量折光率法的測(cè)定。
本文件適用于重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
長(zhǎng)葉烯純品在一定溫度下具有一定的折光率,試樣經(jīng)減壓蒸餾后只含有長(zhǎng)葉烯和石竹烯,長(zhǎng)葉烯的含量與折光率成線性關(guān)系,采用折光儀測(cè)定經(jīng)預(yù)處理后試樣的折光率,計(jì)算長(zhǎng)葉烯的相對(duì)百分含量。

儀器
蒸餾裝置
見圖1。
圖1.jpg

阿貝折光儀
折光指數(shù)測(cè)定范圍為nD=1.300至nD=1.700,折光指數(shù)可讀至±0.0001。

試樣預(yù)處理
稱量重質(zhì)松節(jié)油20g倒入蒸餾瓶,將蒸餾瓶放入加熱套固定好,插入汽、液相溫度計(jì),按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水,用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶,打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵抽真空,控制真空度在72cmHg~74cmHg間,收集130°C~150°C的餾分。當(dāng)溫度高于150°C時(shí)卸真空。卸完真空關(guān)閉真空泵,停冷凝水。拆卸裝置時(shí)先移開冷凝管,再拆蒸餾瓶上的溫度計(jì),將裝置拆除。

長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定
測(cè)定方法
應(yīng)按照 GB/T 614 的要求執(zhí)行。
GB/T 614-2021 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法
試樣溶液的測(cè)定與結(jié)果計(jì)算
在室溫條件下測(cè)定試樣溶液的折光率,保留至小數(shù)點(diǎn)后第4位,試樣溶液中長(zhǎng)葉烯的百分含量X(%),按式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
m1——蒸餾所得餾分的質(zhì)量;
m ——進(jìn)行蒸餾的重質(zhì)松節(jié)油質(zhì)量;
nt——試樣在t ℃時(shí)的折光率;
t  ——測(cè)定折光率時(shí)的室溫,單位為攝氏度(°C);
19118 、28594——獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程系數(shù)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的10%。


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