T/QAS 014-2020 肥料中氯離子含量的測定 電位滴定法
范圍
本文件規定了電位滴定法測定肥料中氯離子的原理、試劑、儀器和設備、取樣、樣品制備、試驗步驟、試驗數據處理和精密度。
本文件適用于肥料中氯離子含量的測定，方法檢出限為0.03%。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
原理
肥料樣品用水煮沸、溶解、冷卻、定容、離心分離后，取上清液用電位滴定法測定硝酸銀消耗量，計算氯離子含量。
試劑
本法所使用試劑均為分析純，所用水為 GB/T 6682 中規定的一級水。
硝酸銀滴定儲備液(0.1mol/L)：按 GB/T 601 配制及標定。
硝酸銀滴定液(0.02mol/L)：用硝酸銀滴定儲備液(0.1mol/L)稀釋5倍所得。
儀器和設備
電位滴定儀：銀離子檢測電極。
離心機：轉速不小于6000r/min。
實驗室用樣品粉碎機。
電子天平：感量±0.0001g。
取樣
代表性樣品的取樣按 GB/T 6679 標準中規定內容執行。
樣品制備
取具有代表性樣品200g，用四分法將試樣縮分至100g，測試前，用樣品粉碎機粉碎，過100目篩后，置于樣品袋中備用。
試驗步驟
試樣提取
稱取1g~5g(精確到0.0001g)(稱樣量范圍見表1)粉碎的試樣于250mL燒杯中，加水100mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，電爐加熱微沸5min，取下冷卻后轉移至250mL容量瓶中定容，搖勻后，量取約50mL樣品溶液于離心管中，在6000r/min轉速下離心3min，精確移取25mL上清液于滴定杯中，加適量超純水浸沒電極待測。
測定
使用電位滴定儀用硝酸銀滴定液測定待測液，記錄體積V(mL)。
試驗數據處理
試樣中氯離子含量的質量分數ω，單位以%表示，按式(1)計算：
式中：
ω——試樣中氯離子的含量，單位(%)；
c——硝酸銀濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V——樣品消耗硝酸銀體積，單位為毫升(mL)；
m——試樣的質量，單位為克(g)；
35.453——為氯離子摩爾質量，單位摩爾每克(mol/g)；
計算結果按 GB/T 8170 進行修約，保留小數點后兩位。
精密度
在重復性條件下，同一實驗室獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.20%，不同實驗室獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.30%。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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