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GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失禁用尿吸收輔助器具 聚合物基質(zhì)吸液材料特性的測試方法 第10部分: 電位滴定法測定可萃取聚合物量

范圍

GB/T39748 的本部分規(guī)定了聚丙烯酸酯(PA)*吸液粉末可在鹽水中萃取的不同鏈長的羧酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法。

這種測試方法用于可萃取聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍從5.29%到9.00%(參見附錄A)，但有望適用于更大范圍。

術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

可萃取物  extractables

從*吸液粉末中萃取的可溶性酸和羧酸根基團的總和，這里的羧酸根基團可以是單體、低聚物或聚合物。

鹽基  salt group

羧酸根基團的堿金屬鹽，也被稱為中和羧酸鹽。

酸基  acid group

羧酸根基團。

試驗原理

首先將鹽溶液和PA*吸液粉末混合，要有充足的時間使其達(dá)到基本平衡。鹽溶液允許有沉淀，將上層清液濾出。用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液(NaOH)對一定量的濾液試樣滴定至pH值為10.0，以確定游離羧酸根的濃度。再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液(HCl)對所得溶液滴定至pH值為2.7，確定中和的羧酸鹽的濃度。通過滴定數(shù)據(jù)可計算出PA*吸液粉末中可萃取物的總量。

取樣

為確保從大包裝袋或大容器中取得的樣品具有代表性，移去最上層(約20cm)。用藥匙取出試驗樣品。取樣后3min內(nèi)將試驗樣品置于密閉容器中。

取出試樣進行試驗前，保持試驗樣品在密閉容器中，使試驗樣品溫度與實驗室環(huán)境溫度達(dá)到平衡。試驗條件是溫度為(23±2)°C，相對濕度(50±10)%。如果試驗條件達(dá)不到，可在環(huán)境條件下試驗, 記錄該溫度和相對濕度。根據(jù) ISO187 測量實驗室條件。

將試樣從容器中取出進行試驗前，搖動密閉容器3~5 次，保證試樣均勻，然后靜置5min，開蓋取出試樣。

試驗前，確保試樣基本無直徑大于1mm的結(jié)塊。

試驗程序

每個試樣準(zhǔn)備兩份。

用量筒量取200mL氯化鈉溶液加入到250mL的錐形瓶或250mL的燒杯中，在錐形瓶和燒杯中加入磁力攪拌棒。

用稱量皿從PA*吸液粉末樣品中稱量1g試樣，稱量精確度為0.01g，并分散在鹽水中。確保所有樣品都轉(zhuǎn)移至鹽水中。

將錐形瓶塞住，或用石蠟?zāi)っ芊鉄⒂么帕嚢杵饕?500±50)r/min的速率攪拌溶液16h。

準(zhǔn)備200mL的空白鹽水溶液。

16h后，停止攪拌溶液并允許形成凝膠沉淀。

使用帶有過濾紙的布氏設(shè)備過濾上層清液，收集上清液超過50mL。

使用pH值為4.0、7.0和10.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)pH電極。

使用滴定管將50mL空白鹽水溶液用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，滴定至pH值為10.0，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每步滴定液的體積。

用滴定管將50mL樣品濾液用氫氧化鈉溶液滴定，滴定至pH值為10.0，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每個滴定液的體積。

每次滴定實驗應(yīng)該在幾分鐘內(nèi)完成。

計算

n_COOH為上層清液試樣里中和羧酸鹽的量，單位為摩爾(mol)，按式(1)計算:

式中:
V_NaOH,s ——滴定試樣濾液的pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_NaOH,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值為10.0時，使用NaOH溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_NaOH ——滴定pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
n_tot為上層清液中羧酸鹽的總量，單位為摩爾(mol)，按式(2)計算:

式中:
V_HCl,s ——滴定試樣濾液pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_HCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——滴定pH值為10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
n_COONa為上層清液中中和的羧酸酯的量，單位為摩爾(mol)，按式(3)計算:

m_COOH，m_COONa為羧酸基和羧酸鈉基團的相對質(zhì)量，單位為克(g)，按式(4)或式(5)計算:

式中:
M_COOH ——丙烯酸的摩爾質(zhì)量為72g/mol；
M_COONa ——丙烯酸鈉的摩爾質(zhì)量為94g/mol；
F_dil ——稀釋因子，等于200/50=4；
ω為*吸液粉末中可萃取物含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)用百分比表示，按式(6)計算:

式中:
m_s ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

如果中和度已知，式(7)可以用來確定*吸液粉末中可萃取物含量

ω，質(zhì)量分?jǐn)?shù)用百分比表示:

式中:
V_HCl,s ——滴定試樣濾液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_HCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——滴定至pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M_acr ——丙烯酸鹽單體的摩爾質(zhì)量，對于70%中和度的鹽，其摩爾質(zhì)量為87.46g/mol；
m_s ——聚合物試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

從兩個測試部分得到的結(jié)果可計算該樣品的平均可萃取物含量。

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