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GB/T 29305-2012 / IEC 60450:2007 新的和老化后的纖維素電氣絕緣材料粘均聚合度的測量

范圍
本標準規定了一種對新的和老化后的纖維素電氣絕緣材料粘均聚合度(DP_ν)測量的標準方法。
本標準適用于所有纖維素絕緣材料，如變壓器、電纜、電容器等產品中使用的纖維素絕緣材料。
本標準描述的測試方法也適用于對化學改性后能在選擇溶劑中*溶解的牛皮紙的本征黏度進行測定。
將本標準中描述的測試方法用于蠟光牛皮紙時要謹慎。
注: 對于樣品材料，纖維素分子的聚合度是不一樣的，因此通過黏度法測得的平均聚合度可能與通過其他方法(如滲透法或者超離心法)測得的值不同。

術語和定義、符號
下列術語和定義、符號適用于本文件。
術語和定義
纖維素分子聚合度  degree of polymerization of a cellulose molecule
纖維素分子中無水-β-葡萄糖單體(C₆H₁₀O₅)的數量。
注: 圖1為纖維素分子的化學結構式。


銅乙二胺  Cuen
1mol/L的雙(乙二胺)氫氧化銅的水溶液。
Cu(H₂NCH₂CH₂NH₂)₂(OH)₂，[CAS: 14552-35-3]。
注: 有些國家對雙(乙二胺)氫氧化銅縮略為CED。
紙  paper
纖維素類的電氣絕緣材料，包括如紙張、紙板和其他紙制品。
注: 本標準中提到的紙均為上面定義的"紙"。
符號
本標準所使用的符號見表1。


原理
銅乙二胺/紙溶液的比黏度ν_s是可以測定的。然后可以推出本征黏度[ν ]，并進一步計算出聚合度。
注: 纖維素溶液為非牛頓流體，其黏度隨流動速率的增加而減小(有時稱為"結構黏度")。雖然稀溶液的黏度隨速率系數梯度的變化非常小，但是在本標準中使用規定之外的條件也可能造成不可接受的錯誤。
比黏度ν_s定義見式(1):

本征黏度[ν ]定義見式(2):

式中:
c 一一溶液的濃度。
粘均聚合度DP_ν (通過黏度法測得的分子量與結構單元分子量的比值)與本征黏度[ν ]有如下關系，見式(3):

式中:
K 一一聚合物-溶劑體系(紙/銅乙二胺溶劑)；
e 一一單體的馬克-豪溫克特征系數。
本征黏度[ν ]通過馬丁經驗方程由比黏度ν_s，和濃度c 計算得到，見式(4):

式中:
k 一一馬丁常數，對于牛皮紙k =0.14。

儀器設備和試劑
注1: 制備銅乙二胺溶劑的儀器設備和試劑在附錄A和附錄B中單獨列出。
在分析中，除非特別指出，所用試劑為分析純，所用的水均為蒸餾水或去離子水，或者是質量相當的試劑或水。
一個有玻璃遮擋的可將黏度管浸沒的恒溫浴，可以保持溫度在293K±0.1K，配有照亮黏度管的裝置和可以顯示溫度精度為±0.05K的顯示器。
注2: 為了獲得所需的溫度穩定級別，除恒溫浴加熱器外可能還需要配備冷卻單元。
依照 ISO 3105 毛細常數為0.005或者0.01校對毛細管型黏度計管。只要是銅乙二胺溶劑和紙的溶液的黏度是通過同一根毛細黏度管測定的，則沒有校準的毛細黏度管同樣可以使用。
精.確度為±0.1s的計時器或秒表。
可使紙質樣品溶于溶劑的攪拌器或研磨機。
可將所配制的紙/銅乙二胺溶液有效密封在帶有塞子的(非紙質)的容器中(通常為25mL~50mL)。可以選擇玻璃容器。但必須保證其密封性以使溶解過程中銅乙二胺溶劑的氧化降解降至.低。
銅乙二胺溶劑(見附錄A)。
蒸餾水或者去離子水。
低氧含量的氮氣(氮含量≥99.9%).
丙酮，純度≥99.0%。
戊烷或正己烷，純度≥99.0%。
20%的硝酸水溶液。
溫度可控制在378K±2K的通風干燥箱。
可稱量20g±0.0001g的分析天平。
索氏提取器。
可移取±0.1mL的吸液管。
用以配置紙/銅乙二胺溶液并可以固定玻璃瓶的機械振蕩器或者可以使紙溶于銅乙二胺膠溶液的磁力攪拌器。

樣品
樣品的制備
處理樣品時應戴手套或用干凈的鑷子處理，不能與手直接接觸樣品。
厚度大于1mm的層壓板要分成厚度小于1mm的層片。
樣品應當先剪成足夠小的小片，便于接下來的試驗。
對于非常薄的紙張可用干凈的剪刀直接剪成小片備用。
浸漬紙
浸潰過的紙在稱量和吸收溶液前需要脫脂處理。
沖洗足量的紙試樣以保證脫脂后的質量大約為3g。脫脂處理可以采取索氏提取法，溶劑選用戊烷或者正己烷，提取次數要大于5次；也可以在裝有5份新的戊烷或正己烷的玻璃試管中漂洗脫脂。對脫脂后的材料進行干燥，然后置于空氣當中直到與空氣的濕度達到平衡。分出兩份紙質樣品，其中一份用于DP_ν 的測定， 另一份用于水分含量的測定。
未浸漬紙
取3g左右的未浸漬的紙樣品進行測試。同樣分出兩份樣品，其中一份用于DP_ν 的測定，另一份用于濕度的測定。

試驗步驟
紙的水分含量的測定
水分含量的測定參照 ISO 287 或者 IEC 60814。
紙的水分含量測定要與紙/銅乙二胺溶液的配制同時進行。
IEC 60814 Insulating liquids - Oil-impregnated paper and pressboard - Determination of water by automatic coulometric Karl Fischer titration (絕緣液體.含油紙和紙板.用卡爾·費休自動電量滴定法測定水的含量)
NB/T 42140-2017 絕緣液體 油浸紙和油浸紙板用卡爾費休自動電量滴定法測定水分


京都電子KEM 石油產品卡爾費休庫侖滴定儀MKC-710系列 和 水分蒸發器ADP-513