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HG/T 5342-2018 阻燃化學(xué)品 十溴二苯乙烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻燃化學(xué)品十溴二苯乙烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二苯乙烷和工業(yè)溴為原料制得的用于阻燃劑使用的十溴二苯乙烷。

分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、分子結(jié)構(gòu)式
分子式: C₁₄H₄Br₁₀
相對(duì)分子質(zhì)量: 971.22(按2015年相對(duì)原子質(zhì)量)
分子結(jié)構(gòu)式


要求
外觀為白色或淡黃色粉末。
阻燃化學(xué)品 十溴二苯乙烷應(yīng)符合表1要求:


試驗(yàn)方法
溴含量的測(cè)定
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測(cè)定試樣的溴含量。在微酸性條件下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量，以電極電位的突躍點(diǎn)判定滴定終點(diǎn)。

試劑及溶液
氫氧化鈉。
氫氧化鉀。
碳酸鈣。
乳化劑OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸溶液: 1+200。
氫氧化鈉溶液: 40g/L 稱(chēng)取40g氫氧化鈉溶于水中，用水稀釋至1000mL。
氫氧化鉀溶液: 400g/L 稱(chēng)取40g氫氧化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。
淀粉溶液: 10g/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。
溴酚藍(lán)指示液: 1g/L 稱(chēng)取0.1g溴酚藍(lán)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL，混合均勻。

儀器設(shè)備
分析天平: 精確到0.1mg。
鎳坩堝: 50mL。
調(diào)溫電爐: 2000W。
電位滴定儀。

試驗(yàn)步驟
用鎳坩堝稱(chēng)取0.15g±0.02g試樣，精確至0.0001g，滴加1滴乳化劑，加10滴氫氧化鉀溶液及1滴~2滴乙醇，搖勻，再加入2.0g固體氫氧化鈉、2.6g固體氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面， 蓋上坩堝蓋子(不蓋嚴(yán))在電爐上慢慢加熱。待氫氧化鈉、氫氧化鉀熔化后繼續(xù)加熱至試樣*熔融。
將坩堝冷卻后放入250ml燒杯中，加入50ml水并加熱使坩堝內(nèi)固體全部溶解在水中。用鑷子將坩堝從燒杯中取出并用少量水將坩堝沖洗干凈，待燒杯中的溶液*冷卻后，加入2滴~3滴溴酚藍(lán)指示液，溶液呈藍(lán)紫色。依次滴加硝酸、氫氧化鈉溶液、硝酸，溶液顏色由藍(lán)紫色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榈{(lán)紫色，終變?yōu)榈S色，再加入約20mg碳酸鈣(此時(shí)溶液的pH=5~6)，加水稀釋至約90mL，加入10mL淀粉溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
溴的質(zhì)量百分含量ω₁(%)按(1)式計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁一一溴(Br)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.2%。


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