SH/T 1627.3-1996 工業用乙腈中氨含量的測定 滴定法
范圍
本標準規定了工業用乙腈中氨和氨鹽含量測定的中性甲醛反應滴定法。
本標準適用于氨含量大于0.00002%(m/m)工業用乙腈試樣。
方法提要
先將試樣的pH調節至7.0氨鹽與中性甲醛反應，生成質子化六次甲基四胺和相當于銨的酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈中性，根據消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，計算出試樣中氨和銨鹽的含量。
試劑和溶液
除另有注明外，所用試劑均為分析純， 所用的水均符合 GB/T 6682 規定的三級水規格， 所用標準溶液按 GB/T 601 規定制備。
37%(m/m)中性甲醛溶液: 將37%(m/m)甲醛溶液用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至pH為7.0。使用前用pH計重新核對其pH值，必要時，用0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液調節至pH為7.0。
氫氧化鈉溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)=0. 01mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
緩沖溶液(參比標準pH=4.0，pH=7.0)。
儀器和設備
pH計: 小分度0.02pH。
玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器: 配備合適的電磁攪拌棒。
微量滴定管: 10mL，分刻度0.05mL。
燒杯: 400mL。
量筒: 100mL。
滴瓶。
采樣
按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 的規定采取樣品。
分析步驟
樣品稀釋
量取100mL試樣，置于盛有50mL水和一個磁力攪拌棒的400mL燒杯中。
將燒杯放在電磁攪拌器上，插入pH計電極，攪拌使溶液混勻。
中和
溶液在攪拌條件下，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液和0.01mol/L硫酸溶液調節pH為7.0。
與甲醛反應
在已中和的試樣溶液中加入25mL中性甲醛溶液，攪拌5min后，若溶液pH值小于7.0，則按"滴定"步驟進行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，則表示試樣中無氨和銨鹽存在。
滴定
在攪拌條件下，用0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液pH值為7.0即為終點。
分析結果的表述
計算
以質量百分數表示的氨含量X (%)，按式(1)計算:
式中:
V 一一滴定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，mL；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
0.017一一與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相當的，以克表示的氨的質量；
ρ 一一試樣的密度，g/mL。
結果的表示
取兩次重復測定結果的算術平均值作為分析結果。兩次重復測定結果之差應符合"精密度"規定的精密度，測定結果應至0.00001%。
精密度
重復性
在同一實驗室，由同一操作人員，使用相同儀器，在相同的操作條件下，用正常和正確的操作方法對同一試樣進行兩次重復測定，其測定值之差應不大于0.00025%。
再現性
待確定。
京都電子KEM 設定pH值法自動電位滴定儀 AT-710B
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