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GB/T 37403-2019 薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液。

技術(shù)要求
性狀
無色透明液體，濃度高時，有滑膩感。具有強堿性，有腐蝕性，高溫下易分解。易吸收空氣中的二氧化碳，溶于水、乙醇。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗方法
四甲基氫氧化銨的測定
標(biāo)準(zhǔn)中利用酸堿中和滴定法和自動電位滴定法檢測薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液中的四甲基氫氧化銨含量。采用自動電位滴定法可提高檢測的準(zhǔn)確度和精密度。四甲基氫氧化銨的含量按A.1和A.2的規(guī)定進(jìn)行測定。

碳酸根離子的測定
按附錄B的規(guī)定進(jìn)行測定。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
四甲基氫氧化銨的測定
方法A一一酸堿中和滴定
方法提要
試樣溶液中加入氯化鋇溶液，將溶液中含有的碳酸根離子轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失。

方法B一一自動電位滴定法(仲裁法)
方法提要
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點即滴定終點。
顯影液中四甲基氫氧化銨的氫氧根離子與滴定劑中的氫離子反應(yīng)形成水，達(dá)到等當(dāng)點時溶液的pH值約為8。

試劑
實驗用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水規(guī)格，并按 GB/T 603 規(guī)定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀主要組成
主機、加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度
自動電位滴定儀主要參數(shù)精密度要求如下:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
選擇水相復(fù)合pH電極，電極的外參比補充液為3mol/L的KCl溶液。

測定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測方法。
測定步驟
連接水相復(fù)合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開啟自動電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測方法。
按表A.2中的規(guī)定，不同濃度的顯影液選擇對應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并稱取對應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機測定。


鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態(tài)曲線如圖A.1所示。


計算
顯影液中四甲基氫氧化銨的含量以"ω₁"計，數(shù)值以"%"表示，按式(A.2)計算:

式中:
V 一一滴定試樣時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一四甲基氫氧化銨的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為91.15，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于0.2%，記錄平均值。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
碳酸根離子的測定 自動電位滴定法
方法提要
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點即滴定終點。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時，理論上可產(chǎn)生三個電位突躍，個突躍是氫氧根離子與氫離子反應(yīng)形成水，第二個突躍是碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成重碳酸根離子，個和第二個的突躍點pH值均為8，第三個突躍是重碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成碳酸，突躍點的pH約為5。測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為第三個突躍點與第二個突躍點對應(yīng)體積的差值。

試劑
實驗用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水規(guī)格，并按 GB/T 603 規(guī)定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀
同上規(guī)定。
電極
同上規(guī)定。

測定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 按上規(guī)定。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測方法。
測定步驟
連接水相復(fù)合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開啟自動電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測方法。
按表B.1中的規(guī)定，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的顯影液稱取對應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2進(jìn)行預(yù)中和至溶液pH約為11，此時不計所消耗鹽酸體積。


改用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1，在密閉條件下，上機測定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態(tài)曲線如圖B.1所示。


計算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω₂"計，數(shù)值以"mg/kg"表示，按式(B.1)計算:

式中:
V₂一一測定試樣時EP2點消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定試樣時EP1點消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳酸根離子的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于20%，記錄平均值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S