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水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(固體)-活性組分和氯化物含量的測定

閱讀:1165      發(fā)布時間:2018-1-27
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HG/T 2840-2010 水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(固體)

范圍
本標準規(guī)定了水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(ATMP)(固體)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(ATMP)(固體),該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢劑、緩蝕劑,也用作紡織印染行業(yè)的金屬螯合劑、金屬表面處理劑等。
分子式: N(CH2PO3H2)3
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 299.0(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀:  白色顆粒狀固體。
水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(固體)應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
活性組分的測定
方法提要
在pH≈10的介質(zhì)中,有機磷酸與銅離子形成穩(wěn)定的配合物,以紫脲酸銨作指示劑,用硫酸銅標準滴定溶液滴定。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄A 用容量法測定活性組分的含量。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點,即可根據(jù)工作電池電動勢的變化,確定滴定終點。

試劑和材料
氫氧化鈉溶液: 80g/L;
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.02mol/L;
酚酞指示液: 10g/L。
儀器、設(shè)備
微量滴定管;
電位滴定儀;
雙液型飽和甘汞電極;
銀電極。

分析步驟
稱取約1g試樣,至0.2mg,轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中,加100mL水。加兩滴酚酞指示液,用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液由無色剛好變?yōu)槲⒓t色。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,放入攪拌子,攪勻。將電極插入燒杯,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點電位。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物(以Cl-計)含量以質(zhì)量分數(shù)ω5計,數(shù)值以%表示,按式(5)計算:

式中:
V 一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.005%。

附錄A (資料性附錄)
氨基三亞用基膦酸(固體)活性組分的測定 容量法
方法提要
氨基三亞用基膦酸中的氫離子與氫氧根離子反應(yīng),在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個突躍點,用電位滴定儀或酸度計繪制滴定曲線,然后根據(jù)第二個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積來計算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(帶記錄儀)。

分析步驟
稱取約1g試樣,至0.2mg,置于150mL燒杯中,加約80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪勻,將電極插入燒杯中, 用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,同時用記錄儀繪制滴定曲線,在通過*個pH值突躍點時,放慢滴定速度, 并開始記錄滴定曲線上各個點。當?shù)味ㄟM行到通過兩個完整的突躍點時停止滴定。

結(jié)果計算
活性組分以質(zhì)量分數(shù)ω1計,數(shù)值以%表示,按式(A.1)計算:

式中:
V 一一通過第二個突躍點時所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值, 單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ω3一一亞磷酸鹽含量的測定測得的亞磷酸(以PO33-計)含量的數(shù)值,以%表示;
ω4一一磷酸含量的測定測得的磷酸(以PO43-計)含量的數(shù)值,以%表示;
M1一一氨基三亞用基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=299.0);
M2一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=78.97);
M3一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=94.97)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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