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齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金化學分析方法第3部分銀量的測定電位滴定法

閱讀:813      發布時間:2017-12-12
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YS/T 938.3-2013 齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金化學分析方法 第3部分銀量的測定 火焰原子吸收光譜法和電位滴定法

方法1  火焰原子吸收光譜法
范圍
YS/T 938 的本部分規定了齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定。測定范圍:0.10%~5.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。在體積分數不大于25%的鹽酸介質中,使用空氣-乙炔火焰,在原子吸收光譜儀上,于選定的儀器*工作條件下測定銀的吸光度。

方法2  電位滴定法
范圍
本部分規定了齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定。測定范圍: 5.00%~25.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。將Ag+沉淀為AgCl,用硫酸溶解。在稀硫酸介質中,用銀復合電極,以碘化鉀標準滴定溶液滴定,至電位突躍zui大為終點。

儀器
電位滴定儀。
指示電極: 銀復合電極。

分析步驟
試樣
稱取0.10g試樣,至0.0001g。
測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
測定
將試樣置于300mL燒杯中,加入40mL混合酸,加熱至試料*部溶解,蒸發至約1.5mL,冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水,煮沸至溶液清亮,氯化銀凝聚,取下,冷卻至室溫。用中速定量濾紙過濾,用水洗滌沉淀5次。
將濾紙及沉淀放入原燒懷中,加入7mL硫酸,加熱至冒硫酸煙,不斷滴加硝酸,至濾紙*被硝化,溶液至無色,繼續冒煙溶解,直至燒杯中沉淀*溶解,取下,冷卻。然后沿杯壁加水至200mL。
將銀復合電極插入試液中,開動電磁攪拌器,用碘化鉀標準滴定溶液滴定至所確定的滴定終點

分析結果的計算
銀含量以銀的質量分數ωAg計,數值以%表示,按式(3)計算:

式中:
c  一一碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度, 單位為摩爾每升(mol/L);
V  一一滴定試樣時消耗的碘化鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣的質量,單位為克(g);
107.87一一銀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結果表示到小數點后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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