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鐵礦石 全鐵含量的測定 EDTA光度滴定法

閱讀:3249      發布時間:2017-7-7
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GB/T 6730.73-2016 鐵礦石 全鐵含量的測定 EDTA光度滴定法

范圍
GB/T 6730 的本部分規定了EDTA光度滴定法測定鐵礦石中全鐵含量。
本部分適用于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦,包括燒結礦和球團礦中全鐵含量的測定。測定范圍(質量分數)為30%~72%。

原理
試料在少量氫氟酸助溶下,采用鹽酸硝酸混合溶液微波消解法分解,冷卻,用氫氧化鈉溶液調節試液pH=1,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定,光度電極確定滴定終點,計算全鐵含量。

儀器
自動電位滴定儀: 分辨率0.1mV。
20mL自動滴定管: 加液的體積分辨率最少為1/10000。
復合玻璃pH電極。
520nm耐酸堿光度電極。
分析天平: 感量0.01mg 。
微波消解儀: 溫度控制,可編程。

分析步驟
試料量
稱取0.10g 試樣,精確至0.00002g。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料分解
將試料放入100mL聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL鹽酸硝酸混合溶液,1mL氫氟酸溶液(當SiO2≥20%,可多加1mL氫氟酸溶液)。蓋上罐蓋,裝入微波消解儀中。設定消解溫度為190°C,升溫時間為20min,消解保持時間為20min。消解完成后冷至室溫,取出消解罐,用10mL水分多次洗滌消解罐蓋和罐壁。加入1mL磺基水楊酸溶液和25mL氫氧化鈉溶液,搖勻。放入水浴槽(水溫≥80°C)中加熱20min。
滴定
趁熱將消解罐放于自動電位滴定儀滴定臺上,插入復合玻璃pH電極和光度電極。在不斷攪拌下,用氫氧化鈉溶液調節試液的酸度至pH為(1.0±0.2)。設置好滴定參數,設定最大終止體積為20mL。運行滴定程序,用EDTA標準滴定溶液滴定,滴定終點時消耗的EDTA標準滴定溶液體積記為V

分析結果計算及其表示
結果計算
按式(2)計算鐵礦中全鐵的含量,以質量分數ω計,數值用%表示:

式中:
ω 一一全鐵的含量(質量分數);
cEDTA一一EDTA標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一試料溶液消耗EDTA標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白溶液消耗EDTA標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m 一一試料的質量,單位為克(g);
55.847 一一鐵的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
1000    一一體積的換算系數。
滴定體積表示到小數點后第三位,計算結果表示到小數點后兩位。


京都電子KEM 光度滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

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