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進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

閱讀:1234      發布時間:2017-5-17
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SN/T 0560.2-1996 進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

范圍
本標準規定了進出口可發性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定。
本標準適用于迸出口可發性聚苯乙烯樹脂。

儀器
卡爾·費休水分測定裝置(GB 6283): 自動滴定管精度為0.01mL,也可以使用符合此精度的卡爾·費休水分自動測定儀。
分析天平: 精度為0.1mg。
微量注射器: 5μL(標定卡爾·費休試劑用),精度為0.1μL。
秒表: 精度為0.1s。
干燥器。

測定方法
方法概要
本方法采用卡爾·費休法測定水分。將一定量的樣品放入滴定容器中,樣品中的水分與卡爾·費休試劑發生定量反應,根據消耗的卡爾·費休試劑的量來汁算樣品里的水分。
卡爾·費休試劑與水分按下式進行反應:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2·OCH3
分析步驟
空白滴定: 在滴定池中加入80mL干燥甲醇,插入電極,使之浸入甲醇試劑中,用卡爾·費休試劑滴定至終點。
卡爾·費休試劑滴定度的測定: 向滴定池中加入定量蒸餾水5μL(至0.1μL),用卡爾·費休試劑滴定至終點。平行測定兩次,記錄消耗的卡爾·費休試劑體積B mL,至0.01mL,計算滴定度T,取其平均值為滴定度。
卡爾·費休試劑滴定度的計算:

式中:  T 一一1mL卡爾·費休試劑相當于水的毫克數,mg/mL;
          A 一一加入水的毫克數,mg;
          B 一一消耗卡爾·費休試劑的毫升數,mL。
允許誤差
兩次標定相對誤差不大于5%。
樣品測定: 稱取約1g樣品(質量記為M),至0.1mg,加入滴定池中,打開電磁攪拌,攪拌3mìn,用標定過的卡爾·費休試劑滴定至終點。記錄消耗的卡爾·費休試劑的V mL,至0.01mL。

結果計算
樣品中水分含量W (%)按式(2)計算:

式中: 一一滴定樣品消耗卡爾·費休試劑的毫升數,mL;
         T 一一卡爾·費休試劑滴定度(1mL卡爾·費休試劑相當于水的毫克數),mg/mL;
        M 一一樣品質量,g。


京都電子KEM 容量法卡爾·費休水分自動測定儀MKV-710S
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