裝柱機的使用
拍柱子 1、 稱量硅膠 0.8g+涂覆衍生物0.2g,置于茄形瓶中; 2、 加入事先配置好的流動相(正己烷:異丙醇=9:1)20~30ml; 3、 將混合物超聲混勻,超聲時間不超過10分鐘; 4、 加入10ml左右液體石蠟,防止固體沉降,得到勻漿液; 5、 安裝柱子:將一端封閉,另一端將勻漿罐,在接口處都需要按照螺紋方向纏 繞生膠帶,并在柱子下端放置一錐形瓶; 6、 按RUN,先向勻漿罐中注入一定量的流動相,停止時按STOP; 7、 將勻漿液加入到勻漿罐中,盡量快,防止其再次沉降; 8、 RUN,流速F=1.1~5.5,注滿后將其上端封口; 9、 RUN,緩慢加大流速,F=3~5,使壓力維持在40MPa。 10、 錐形瓶內液體達到80~100ml時,拍柱子完畢。 拆柱子 1、 緩慢減小流速,使壓力降至0,流速每次調整0.5; 2、 先拆柱子與勻漿罐的連接部位,并用燒杯接住液體; 3、 封閉柱頭,注明方向、日期; 4、 拆卸勻漿罐,連接管要用錫紙封上,防止灰塵; 5、 STOP,關閉總開關。 涂覆 1、 稱量0.8g硅膠,放入茄形瓶中,量取2~4ml THF; 2、 用滴管取THF,每次2~4滴,手動使其混勻; 3、 滴5~6次,旋蒸一次,直至將THF都滴入; 4、 zui后,將混合物旋蒸,蒸干THF。
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