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紅外壓片機壓片時的注意事項

閱讀:4199      發布時間:2017-6-14
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  首先說,紅外壓片機壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
 
  其次,紅外壓片機紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)紅外壓片機壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
 
  zui后還有一個注意事項——如供試品為鹽酸鹽,因考慮到紅外壓片機在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
 

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