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上機測定：儀器稀釋水采用中性去離子水；蒸汽發生瓶內的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應用中性去離子水，避免堿性物質的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈;堿液應用中性去離子水配置;滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。上機測試樣品前，應打開儀器預熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。
硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。蒸餾是否*，半自動凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾*。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經驗值)確保蒸餾*。蒸餾結束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據實際情況，按照要求操作。
樣品前處理：樣品應盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻，液體樣要混合均勻。
模塊化消解裝置消化樣品：消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應適當增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化*而造成氮損失，影響結果準確性。
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