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上海恒遠深析對照品的標化技術要求
閱讀：1654 發布時間：2015-2-4今天就是立春了，上海恒遠為您深析出對照品的標化技術要求，正所謂“一年之計在于春"，一起來看看吧。純度測定方法應選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經驗證的色譜方法相互驗證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據測定結果經統計分析確定對照品原料的純度。
*、應符合的條件要求
1.反應按一個方向進行*；
2.反應迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；
3.共存物不得干擾主藥反應，或能用適當方法消除；
4.確定等當點的方法要簡單、靈敏；
5.標化滴定液所用基準物質易得，并符合純度高、組成恒定且與化學式符合、性質穩定等要求。
第二、標定方法的選擇
1.供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；
2.滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用 指示劑法，應考慮其變色敏銳，并用電位法校準其終點顏色。
3.為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴 定的結果用空白試驗校正"的辦法；
4.要給出滴定度（采用四位有效數字）的推導過程。
第三、常用的標化方法
1.常規標化檢測內容包括
① 色譜純度，HPLC的純度檢查時選擇紫外波長需考慮對照品中雜質以及主化合物的吸收強弱，以減少色譜純度的誤差；
② 水分，一般用KF滴定少用LOD；
③ 溶劑殘留（RS，有時用LOD測水分時殘留溶劑也已被揮發減重，故采取LOD測水分時可不測RS）；
④ 熾灼殘渣（ROI），主要測無機鹽類雜質成分；
⑤ 其他雜質（酸堿基團）。
此方法的缺點可能會有些無紫外吸收的雜質不能被檢測到，或者含有的無機鹽ROI后計量不準，所以此方法要求對照品純度盡量高些。
2，滴定法
選擇合適的滴定方法跟需標定物質定量反應，計算滴定度從而得出該組分含量，此方法需基準物質標定用于反應的滴定液，且待標化對照品中不含跟該滴定液反應的雜質。
3.H-NMR
核磁標化可用加入已知量的高純度內標物后準確定量待標化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質的量；此方法標化對照品，消耗量很少、實驗簡單快速，但需要高純度內標，且內標物與待標化物不發生反應，且用于定量計算的特征氫無干擾，不影響積分。
第四、標定結果
標定結果要根據3個以上實驗室各不少于15組測定結果經統計分析，去除離群值和可疑值后的結果，并報告可信限。
如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時，可采用反復純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關物質、熾灼殘渣、水分和揮發溶劑等后的理論含量確定為標準品含量，以此為基準進行對照品的換代和量值傳遞。