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HORIBA科學儀器事業部

元素測定、薄膜分析、樣品制備,巧用GDS實現多方位分析

時間:2019-10-30 閱讀:846
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?運營一個公司需要不同部門的合作,打好一場勝仗,需要不同的兵種配合。在分析儀器世界里,如果將儀器巧妙組合,讓它們充分發揮各自特長,也會事半功倍。

因為各種儀器的側重點不同,單一技術只能得到表面某一方面的信息,但不同儀器親密合作,就可以對樣品進行多方位、多角度、多層次的檢測,終得到全面準確、甚至超出預期的科研結果。

那你知道GDS都有哪些小伙伴嗎?他們怎么相互合作呢?今天我們請了三位小伙伴,來認識一下他們吧!

 

 

01

拉曼光譜儀

 

GDS可以獲取不同深度處元素的含量分布信息,結合拉曼光譜儀能夠進一步得到物質的化學結構信息。接下來,讓我們一起看下兩者是如何配合的。

GDS和小曼今天收到了一份委托,需要測定不同實驗條件下產物是什么,以及怎樣分布。實驗條件如下:

  • 采用陽濺射法在含氟乙二醇溶液中制備了具有納米孔結構的氧化鐵薄膜。

  • 在不同的溫度(350℃、400℃、450℃)下進行退火。

GDS和小曼分別對三份實驗產物進行了檢測,結果如下:

GDS

我測定了不同深度處實驗產物的元素濃度變化,以350℃退火溫度下的實驗結果為例,可以明顯看出:隨著濺射時間的增加,不同深度處(X軸)Fe元素的濃度不斷變化,其他元素亦是。

綜合400℃和450℃退火溫度下的實驗結果,元素濃度(譜峰強度)相近,可見實驗產物較為類似。但產物是什么?還需讓小曼揭曉。

 

GDS分析圖

 

拉曼光譜儀

 

 

將不同退火溫度下強拉曼峰與拉曼譜圖庫做對比,我發現:350℃退火溫度下主要產物是磁鐵礦,400℃和450℃退火溫度下是赤鐵礦,與上圖GDS的結果吻合。

拉曼光譜圖

綜合上述結果,我們獲取了Fe、C等元素隨深度改變的濃度變化信息,并在此基礎上,進一步測得不同退火溫度下產物分別為磁鐵礦和赤鐵礦。

 

 

02

橢圓偏振光譜儀

 

由上文我們知道GDS能夠得到薄膜在不同厚度的元素含量分布,此外,GDS還能從元素深度的變化來獲取鍍層的結構、均一性、厚度等信息。

結合橢偏儀擅長解析薄膜厚度和其光學常數的優勢,兩者合作就能夠準確獲得鍍層的結構,并對鍍層光學特性有更全面的了解

橢圓偏振光譜儀

Hi,我是橢小偏,做表面分析的同學應該對我很熟悉吧!
我和GDS是老朋友了,
我們經常協作完成測試。近我們對薄膜太陽能電池進行了分析,下面一起看下實驗結果。

GDS

先來說說我的發現,下圖我們可以看到電池鍍層不同深度處各元素的含量變化,并且我發現Mo基底表面還有兩層鍍層:層主要含Cu、Se、Sn,而第二層含S、Zn,由此我得到了鍍層的元素分布信息。

 

橢圓偏振光譜儀

我測試的是一款Cu2ZnSnS4太陽能光伏電池。下圖張是電池的光學常數折射率n和消光系數k隨波長的變化曲線;第二張圖是我模擬出的鍍層模型,由圖可知:底層為Mo基底;中間是Cu2ZnSnS4層,厚度1472nm;上層厚度為227nm且鍍層內存在孔隙,從上往下孔隙率從95%下降到6.8%。

Cu2ZnSnS4太陽能電池的折射率n和消光系數k隨波長的變化
 

各鍍層的厚度和表層孔隙率模型

綜合上面兩種太陽能電池的實驗結果,可知GDS能夠測得鍍層元素分布,橢偏儀可測得光學常數和鍍層結構,兩者合作為我們進一步解析材料提供了更為豐富的信息

 

03

能譜儀(EDS)

 

能譜儀(EDS)主要是利用不同元素X射線光子特征能量不同,來獲取材料的元素種類以及含量等信息,如材料表面微區成分的定性和定量分析、固體材料的表面涂層分析等等,常和SEM掃描電鏡、GDS等合作,來獲取更為全面的鍍層信息。

 

EDS能譜儀

大家好,我能夠分析材料元素組成和含量等信息,但我獲取的是鍍層表面信息,無法探測較深的鍍層,SEM姐姐推薦我來找GDS幫忙。

 

GDS

沒問題,快將測定樣品告訴我,我來幫你把表層剝蝕掉,你再分析~

 

讓我們來見證一下當GDS遇到EDS后產生的花火吧:

GDS測試結果

從上圖的GDS結果可以看出,0~5.8μm為純鋅層,5.8~7.8μm為含有鋅、鐵和鋁的合金層。為了方便能譜儀對合金層進行測試,GDS剝蝕掉了表面的純鋅層,露出鐵鋁合金層,以便EDS進一步剖析該層元素分布,結果圖如下:

EDS在GDS剝蝕后測試的結果

 

從測試結果可以看出,在合金層中,Al、Fe、Zn元素的濃度比例分別為3.64%、71.32%和25.05%。

鐵鋁合金層鏡圖

由上述實驗結果可知,GDS能夠幫助EDS和SEM剝蝕表面,制作可供分析的合格樣品,全面立體地展示出樣品結構信息和元素分布,并得到元素隨深度變化的分布曲線,為進一步解析鍍層提供了更為全面的信息。

今天的測試結果到這里就結束了,至此我們知道GDS跟拉曼光譜儀、橢圓偏振光譜儀、EDS能譜儀合作,能夠對物質進行全面表征,綜合獲得材料的化學結構、元素分布、光學常數等信息,這也為深入剖析材料提供了可供參考的方式。

 

通過上面的幾個例子,大家是不是對GDS與其他分析技術的合作有了更直觀的認識呢?如果還有別的聯用方式,也歡迎大家跟我們分享~

至此,GDS微課堂全部結束啦!在這個系列里,我帶大家了解了GDS的基本原理基本功能常用概念應用范圍,并詳細講解了GDS在鋼鐵、鋰電池、太陽能電池以及LED行業中的應用,后,還和大家分享了GDS與其它表面分析技術是如何協作的。

不知道同學們掌握的如何了?可以點擊往期回顧,再復習一遍。

不于GDS,之后我們還將帶來一系列其他光譜技術,請一直關注我們喲!

 

【GDS微課堂-1】隨Dr.JY掀起GDS神秘面紗

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除了GDS,光譜入門手冊還包括曼、輝光放電、橢圓偏振光譜等系列合集。

您可點擊閱讀原文進行瀏覽,還可分享至朋友圈讓更多科研工作者看到。


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HORIBA希望通過這種分享方式,使您對光學及光譜技術有更系統、全面的了解,不斷提高儀器使用水平,解決應用中的問題,進而提升科研水平,更好地探索未知世界。

 


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