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原子吸收AAS--元素分析方法--鉛Pb

閱讀:3267      發(fā)布時間:2011-9-6
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1. 基本特性:
   原子量 207.19
   電離電位 7.42 (ev)
   離解能 3.94 (ev)
2. 樣品處理:
   HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3; HCL+HF+HCLO4;
3. 分析條件
   分析線 283.3 nm
   狹縫 0.4 nm
   空心陰極燈電流(w) 1.0 mA
   空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線(nm)
        Am       283.2
   化學干擾:
       W; Si; Al; H3PO4; H2SO4.
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金屬鉛(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀釋至1升。
  分析液:
      在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.068
   線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
   波長nm     相對靈敏度 
    283.3       1.0
    217.0       0.4
    261.4       10.0
    368.4       25

7. 火焰發(fā)射
   火焰      狹縫(nm)       波長(nm)
  N2O-C2H2     0.2           405.8

鉛也可在368.4, 283.3和261.4nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)    時間(s)    對應溫度(鳦)
        1        60         20         100
        2        100        15         300
        3        400        6          2400
        4        420        4          2500

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 16.9
                     自吸法 27.5
   (3) 線性范圍(Pg) : 5000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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