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原子吸收儀法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

閱讀：4164 發(fā)布時間：2011-8-18

摘要：將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進行比較，結(jié)果表明，其精密度、準確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。

前言

液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當重要的指標，它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本，同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項十分重要的中控分析項目，這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運行。現(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡便快速，但由于X-射線熒光儀價格昂貴，主要部件易損，難配，維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量，實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產(chǎn)的需要，可以代替X-射線熒光儀法。

1 實驗部分

1.1儀器及試劑

原子吸收分光光度計（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線熒光儀（荷蘭帕納科，minipal Ⅱ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標準溶液（100μg/mL）, 錳標準溶液（100μg/mL）。

1.2實驗條件（表1）

表1 鈷、錳測定的*條件

元素	燈電流 mA	狹縫 nm	波長 nm	原子化器	助燃氣	助燃氣壓力Mpa	燃氣	燃氣壓力Mpa	燃燒器高度mm
鈷	4.0	0.2	240.7	標準	壓縮空氣	0.2	乙炔	0.050	5.0
錳	2.0	0.2	297.5	標準	壓縮空氣	0.2	乙炔	0.050	6.0

1.3標準溶液的配制

1.3.1鈷標準溶液的配制

分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL，該系列標液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。

1.3.2錳標準溶液的配制

用前述的錳標準溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。

1.4樣品前處理

液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co²⁺≥2.10%，Mn²⁺≥2.20~2.60%，其中Co²⁺：Mn²⁺=1：1.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進行測定。

2 實驗結(jié)果

2.1精密度實驗

配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進行5次實驗，測定結(jié)果見表2。

表2 原子吸收法5次測定結(jié)果

元素	1	2	3	4	5	平均值	標準偏差%
Co	424	432	427	430	425	428	1.58
Mn	399	407	408	403	405	404	1.50

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。

2.2實際樣品分析

分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量，結(jié)果見表3。

表3 兩種方法測定結(jié)果比較

序號	鈷的測定			錳的測定
序號	AAS法	X-熒光法	相對偏差	AAS法	X-熒光法	相對偏差
1	2.26	2022	0.9	2.48	2.39	2.4
2	2.19	2015	1.8	2.48	2.36	4.9
3	2.39	2033	1.3	2.50	2.47	1.2
4	2.33	2.30	1.3	2.48	2.37	2.5
5	2.30	2.26	1.8	2.39	2.32	3.0
6	2.22	2.28	-2.6	2.37	2.45	-3.3
7	2.31	2.35	-1.7	2.46	2.48	-0.8
8	2.43	2.37	2.5	2.53	2.56	-1.1
9	2.11	2.10	0.5	2.47	2.51	-1.6
10	2.35	2.37	-0.8	2.24	2.25	-0.4

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

3 結(jié)論

本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準確度和精密度較為理想，從分析結(jié)果來看，TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。

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