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如果自動(dòng)進(jìn)樣器出現(xiàn)重復(fù)性差應(yīng)該怎么處理
在色譜實(shí)驗(yàn)分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種，自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器，只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品，即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程。
自動(dòng)進(jìn)樣器優(yōu)點(diǎn)多，但是如果出現(xiàn)重復(fù)性差應(yīng)該要怎么處理呢？
1、對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。提高進(jìn)樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵，就在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性，要求自動(dòng)進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能。所以，一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問(wèn)題，首先對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查，看機(jī)器是否出現(xiàn)故障。
2、對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行檢查。操作人員在檢查了自動(dòng)進(jìn)樣器的物理運(yùn)動(dòng)*后，如果色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著改觀，這個(gè)時(shí)候就需要對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行檢查，看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時(shí)要更換一個(gè)好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3、對(duì)樣品均勻性進(jìn)行檢查。如果自動(dòng)進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒(méi)有問(wèn)題，就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對(duì)樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作，保證樣品的均勻性。
4、對(duì)伴隨現(xiàn)象進(jìn)行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時(shí)注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時(shí)間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除，然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測(cè)試。
5、對(duì)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣進(jìn)行檢查。取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有則需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對(duì)氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏，如氣路有泄露，則進(jìn)行相應(yīng)維修。