（1）系統準備
檢查系統是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。
（2）加樣樣品
需要預冷到至少-40℃，可以在深低溫冰箱（-70℃）或者液氮（-1960℃）中進行。打開密封門開關，將樣品置于冷阱的隔板上。關閉密封門開關。
（3）冷凍
打開冷凍開關，等待30-60分鐘，直到冷阱的溫度低于-40℃。
（4）抽真空
打開真空泵開關，等待10-15分鐘，直到系統壓力低于200mTorr。
（5）監控過程
確保系統參數（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內；定期檢查冷靜中的結冰情況，決定是否除霜；觀察樣品是否干燥*，一般干燥過程需要24-72小時，視具體樣品通過目測而定。
（6）關閉系統
關閉總開關，以解除真空狀態。關閉真空開關，關閉冷凍開關，打開密封門開關，取出樣品。
二、真空冷凍干燥機的維護
實驗結束后，進行常規維護，清潔儀器表面。
除霜：冷阱中的冷凝器需要除霜。
除濕和清潔：冷阱、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。
泵油：定期檢查油位，排除油霧，按時更換泵油。
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