2014年歐盟相關機構新動議,計劃近期在RoHS 2.0指令中添加六溴環十二烷 (HBCDD)、鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸芐基丁基酯(BBP)并優行評估,這將給電子電器產品制造企業帶來巨大的挑戰。電子電器產品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中規定的多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(PBDEs),均采用氣相色譜-質譜聯用法作為標準檢測方法。氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800,作為天瑞儀器精心打造的一款性價比高的氣質聯用儀,擁有多項發明,具有分析快速,定性定量,軟件操作簡便等特點。儀器易于維護及清洗,適合企業和實驗室用戶穩定地使用。
儀器介紹
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強、定量的特點,可有效的應用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP;阻燃劑六溴環十二烷、多溴聯苯和多溴聯苯醚等物質的檢測。
主要技術指標:
GC技術指標 | |
進樣口溫度 | 獨立控溫,高溫度450?C。 |
壓力設定范圍 | 0-100Psi, 精度0.002 Psi。 |
壓力控制模式 | 電子壓力控制,支持恒壓、恒流 |
分流模式 | 分流與不分流進樣口,大分流比1000:1 |
柱溫箱操作溫度 | 室溫+4℃~450℃ |
柱箱平臺升溫 | 7階8平臺程序升溫 |
柱箱升溫速率 | 高120℃/min |
自動進樣器 | 選配 |
MS技術指標 | |
離子能量(EI源) | 5eV~250eV(可調) |
質量范圍 | 1.5~1000amu |
分辨率(R) | 單位質量分辨 |
離子源溫度 | 100~350℃ |
氣質接口溫度 | 獨立控溫,高450℃ |
質量軸穩定性 | ± 0.10 amu/48hrs |
靈敏度 | 1pg八氟萘全掃描m/z 272處,信噪比≥30:1 (RMS) |
高掃描速率 | 10000amu/s |
真空系統 | 渦輪分子泵70 L/s |
檢測器 | 高能打拿級(HED)的電子倍增器 |
實驗部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP)檢測方法
樣品測試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取經充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時以上,轉移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過濾,上機測試。測試所得相關譜圖如下:
樣品TIC圖(藍色)與鄰苯混標TIC圖(紅色)
六溴環十二烷(HBCDD)
樣品測試流程
參照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。稱取經充分粉碎后的樣品2g,索式萃取16小時以上,轉移并濃縮近干,用甲苯定容至5ml,過濾,上機測試。測試所得相關譜圖如下:
樣品TIC圖(藍色)與六溴環十二烷標準品TIC圖(紅色)
多溴聯苯和多溴聯苯醚
樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱取經充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時以上,轉移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉蒸發濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過濾,上機測試。測試所得相關譜圖如下:
樣品TIC圖(藍色)與多溴聯苯醚混標TIC圖(紅色)
附:實驗室間比對合格
附錄1:實驗室間比對合格(六溴環十二烷)
錄2:實驗室間比對合格(DBP、BBP、DEHP)
附錄3:實驗室間比對合格(十溴聯苯醚)
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