1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
本標準采用同位素稀釋技術, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內標。試樣中加入內標，飽和氯化鈉溶液萃取后,進行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質成分, 用叔丁基甲醚洗脫3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用氣相色譜-質譜儀測定, 內標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質）；
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質）；
叔丁基甲醚：HPLC級（默克）；
正己烷：HPLC級（默克）；
硅藻土柱20g/60mL (艾爾)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標準物質組分定性結果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質總離子流色譜圖
圖3. D5-3-MCPD衍生物質譜圖
圖4. 3-MCPD衍生物質譜圖
表1.目標物基本測試信息
| 序號 | 化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
| 1 | D5-3-氯-1,2-丙二醇 | D5-3-MCPD | 342611-01-2 | 257* 278 294 296 |
| 2 | 3-氯-1,2-丙二醇 | 3-MCPD | 96-24-2 | 253* 275 289 291 |
3.2 樣品測試
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖5.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對奶粉中的氯丙醇進行定性定量測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，符合測試要求。
5.參考文獻
[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定
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