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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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氣相色譜質譜聯用儀色譜柱的選擇及使用保存方法

閱讀:2253      發布時間:2019-11-19
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      氣相色譜質譜聯用儀的正確的使用及維護保養不僅可以確保儀器的良好狀態,還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。下面我們來說說氣相色譜質譜聯用儀的選擇和使用保存方法。
  一、氣相色譜質譜聯用儀色譜柱的選擇與老化
  色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度、口徑和膜厚4個方面考慮,毛細管色譜柱的固定液分非極性、弱極性、中等極性和強極性,色譜柱固定液的極性越高,其溫度使用上限越低,隨柱溫的升高固定液流失程度也越大,選擇固定液的原則一般是能用極性低的則盡量不選用極性高的;柱長則能用短柱解決的就不用長柱;小口徑色譜柱較大口徑有較好的分離度,峰形與靈敏度也都好,但口徑小了柱容量也小,應視分析要求而定;固定液膜較厚的可以承受較大的進樣量,分離同分異構體,比薄膜者有較好的分離度,但柱流失也較嚴重,其實際操作的溫度也較薄膜者低。
  新購毛細管商品柱(如DB系列的毛細管柱)一般出廠前已老化好,所以使用前一般不需要長時間老化,新柱老化一般不接質譜或其它檢測器,設定一個程序升溫程序走二至三次就能滿足分析需要,其中程序升溫程序的起始溫度要低,一般設為50℃,溫度可選擇低于柱使用溫度上限30℃或在平時使用的溫度,升溫速率要慢,一般設為5℃/min。舊柱老化時可接質譜或其它檢測器,程序升溫的溫度可比平時使用的溫度高一些,但不能超過柱允許使用的溫度上限。
  二、氣相色譜質譜聯用儀色譜柱的使用與保存
  色譜柱使用時應注意說明書中標明的溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
  色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。
  三、氣相色譜質譜聯用儀色譜柱的安裝
  色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用 的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

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