氣相色譜儀檢測化學試劑的方法:
一、了解物質
1、沸 點:對色譜儀的溫度設定很重要;
2、粘 度:對樣品的前處理很重要;
3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
4、雜 質:對樣品的前處理很重要;
5、含 量:對分析方法選擇很重要;
6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質的檢測提供方法。
二、儀器參數設定
1、溫度設定
1.1 當被測物質的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質
汽化室溫度略高于沸點;
柱室溫度略低于沸點;
檢測器溫度略高于汽化室溫度。
根據雜質峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
1.2 當被測物質的沸點高于250℃或粘度大的成品物質時
先將被測物質用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當的增加。
汽化室溫度可以低于沸點;
柱室溫度選著程序升溫;
檢測器溫度略高于汽化室溫度;
如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。
2、載氣流速
根據出峰效果適當調整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。
3、分流、吹掃
根據出峰效果適當調整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應值高的原則調整。
4、分析方法的選著
歸一法:一般檢測中間產品或成品
外標法:一般用于常量檢測
內標法:一般用于微量分析
校正歸一:一般用于響應值差距比較大的混合物
指數法:硫含量檢測
追加法:一般用于物質的定性
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