通過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯，毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個(gè)流量計(jì)，通過控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min（3…15L/h）.
應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路（10…30min），以獲得穩(wěn)定的平衡。可以安裝三通閥，在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯。
必須測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間，用于隨后計(jì)算水分含量。
進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法（庫侖法或容量法）合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā)，需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量
舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測(cè)定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
如果水分含量以﹪計(jì)，則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量。可以通過稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度（mgH2O/mL）
A=滴定儀讀數(shù)（ｕH2O或mL KF試劑體積）
水分含量，容量法=（A×t）/V
水分含量，庫侖法=A/V
