一、準備工作
樣品制備
將混凝土樣品破碎、研磨，過篩（通常采用 0.08mm 篩），取干燥粉末備用。
稱取一定質量（如 5g）樣品于萃取瓶中，加入適量萃取液（如蒸餾水或硝酸溶液，按標準要求配比），震蕩或攪拌后靜置（通常 24 小時或加熱加速萃取），過濾得到澄清濾液。
儀器與試劑準備
校準溶液：準備氯離子標準溶液（如 1000mg/L、100mg/L、10mg/L）用于儀器校準。
電極維護：檢查離子選擇性電極（氯離子電極）和參比電極的膜表面，必要時用乙醇或蒸餾水清洗并活化。
其他工具：燒杯、移液槍、磁力攪拌器、溫度計（補償溫度影響）。
二、儀器校準
兩點校準法（常規步驟）
用蒸餾水清洗電極后，將電極浸入低濃度標準溶液（如 10mg/L），攪拌至讀數穩定，記錄電位值（mV）。
更換高濃度標準溶液（如 1000mg/L），重復清洗電極后測量，記錄電位值。
儀器自動生成校準曲線（電位 - 濃度對數關系，符合能斯特方程）。
溫度補償
確保樣品溶液與標準溶液溫度一致（誤差≤±1℃），儀器自動或手動輸入溫度值以修正測量結果。
三、樣品測量
移取待測液
取適量萃取濾液（如 25mL）于燒杯中，加入離子強度調節劑（ISA），攪拌均勻（消除溶液離子強度差異影響）。
電極測量
將校準后的電極浸入樣品溶液，開啟攪拌器（中速，避免產生氣泡），待電位值穩定（波動≤1mV/min）后讀取數據。
每個樣品建議測量 2~3 次，取平均值。
四、注意事項
電極保養
長期不用時，氯離子電極需浸泡在低濃度 KCl 溶液中，參比電極保持液接界濕潤。
避免電極接觸強氧化劑或高濃度蛋白質溶液，防止膜污染。
干擾控制
若樣品含高濃度硫離子、溴離子等，需按標準加入掩蔽劑（如硝酸銀沉淀干擾離子）。
萃取時確保樣品分散，避免顆粒殘留影響萃取效率。
環境要求
測量應在室溫（20±5℃）下進行，避免強光和電磁干擾。
安全防護
處理硝酸等腐蝕性試劑時戴手套和護目鏡，廢液按化學廢棄物處理。
