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技術文章

卡爾費休法 水分測定注意事項

點擊次數:5549 發布時間:2012-7-25

 

卡爾費休法測水詳解-2

有機溶劑含量的影響

在甲醇或乙醇體系(質子體系)中,水和碘能夠按照1:1的化學計量方式進行反應,而在質子惰性體系中,水和碘會按照大于1:1的化學計量方式進行反應。隨著醇的碳鏈的增長,這種惰性會越來越強。

Karl Fischer輔助試劑及作用

氯仿,二甲苯

其作用是為脂肪類,油類等難溶于甲醇的物質提供一個良好的溶解體系。另外氯仿還為無機鹽類中的水分提供一個良好的分散體系。

甲酰胺

為粘稠,不溶類的物質提供一個分散體系,并萃取物質中的水分,使其較快的參與到反應中來。如:苯酚尿素甲醛樹脂,常規狀況下,測定水含量需要30分鐘,而在高溫下,加入甲酰胺只需要4-6分鐘。可以溶解極性樣品。

酸,堿

調節體系的pH值,使其在合適的范圍內進行滴定。

卡爾費休滴定的輔助手段

溫度控制:

低溫——對于有些氧化性很強的物質,存在常溫下不斷的消耗碘的副反應,低溫能夠較好的抑制這種副反應,這時便采用低溫的方式進行檢測。

高溫——對于一些難溶物質,如塑料、食品、蛋白質,在高溫下有利于內部水分的分散,配合甲酰胺,其滴定時間會大大縮短。

試劑與樣品不直接接觸:

特殊的庫侖法測定——卡氏爐

不同化合物中的水分檢測

烴、醇、醚

鹵代烴 酚 酮 醛 羧酸 羧酸酯,羧酸鹽 含N的化合物 含S的化合物 含B的化合物 硅烷,硅烷醇 過氧化物 無機鹽 無機酸

 

樣品的處理原則

對于不同的樣品而言,使用卡爾費休進行水分測定,對于選擇什么試劑,選用什么儀器。應遵循幾個原則:

1、要盡量保證樣品在體系中能夠溶解,通過選擇合適的溶劑或添加增溶劑等方法來實現。

2、如果樣品屬于不溶物質,那么應通過一些輔助方法或加入輔助試劑,讓樣品的水分能夠充分的分散到體系當中。

3、樣品不能與試劑發生干擾卡爾費休化學計量的副反應,如果發生副反應,應選用合適的試劑,輔助試劑來抑制這種副反應,或者選擇輔助設備進行檢測。

4、應根據樣品的特性來選擇合適的儀器。

卡爾費休常見問題

卡爾費休滴定出現異常的產生因素:

1、卡爾費休的化學計量受到影響:樣品中的水與碘單質應該以1:1 反應,如果出現此計量受到破壞;或者體系pH值不在合理的范圍內。此時實驗結果就會受到影響。

2、儀器出現問題,儀器沒有通過有效手段將反應體系與外界隔絕起來。或者電極出現污染。

試劑的處理

在使用中,對現成的卡爾費休試劑進行適當的處理,可節約操作時間,并方便使用,所以針對自己的樣品,應配制合適的測試體系。

1、減少試劑本身的含水量。

將分子篩灼燒后,加入到溶劑(容量法)中。可以降低溶劑體系中的含水量,以減少預滴定的時間并可節約滴定劑。

2、配制溶解能力較強的試劑。

將試劑(容量法的溶劑,庫倫法的陽極液)與氯仿或二甲苯混合,要注意氯仿的含量不能使滴定中的化學計量改變。

3、配制具有緩沖能力的試劑

對于一般的弱酸(堿)性樣品,容量法可以使用HYDRANAL-Solvent或HYDRANAL-Buffer作溶劑,但對于較強酸性(堿性)樣品或者在庫侖法中使用,可以另外配制緩沖試劑。將固體的緩沖物質與試劑混合(容量法的溶劑,庫倫法的陽極液)加入固體的緩沖物質的量要根

據自己的樣品進行計算。

樣品的取樣量

控制每次檢測樣品的量對卡爾費休滴定具有很重要的意義,并能幫你選擇合適的檢測方式。

1、樣品的zui小量

每次取樣的zui小量至少要保證其含水量大于儀器的分辨率,以及考慮到漂移所帶來的影響。 容量法水分儀的分辨率與滴定管的分辨率,試劑的滴定度有關。 庫侖法水分儀的分辨率與zui小電流有關。

2、樣品的zui大量

每次取樣的zui大量要保證其含水量不會超過體系的水容量(容量法),試劑所能測定zui大含水量(庫侖法)以及滴定杯的容量。如果樣品與試劑存在副反應或pH值太高(太低),還要考慮到這些因素,加樣量的范圍要相應的變窄。

標準水的使用

由于卡爾費休試劑的滴定度會隨時間的變化而變化,因此,就需要我們對試劑和整個儀器系統進行標定。zui普遍的方法就是使用蒸餾水進行標定,但使用蒸餾水有一個很大的缺點,由于進樣量往往都很小,所以容易產生較大的誤差。

所以,建議使用已經商品化的標準水試劑。

選擇標準水試劑大致可以按照所使用的儀器進行選擇。

容量法:HYDRANAL-Standard 5.00(液體)含水量5.00± 0.02mg/ml

HYDRANAL—Water Standard 10.0 (液體)含水量10.0mg/g

HYDRANAL-Standard sodium tartrate-2-hydrate(固體)

含水量15.66 ±0.05%

庫侖法:HYDRANAL—Water Standard 1.00 (液體)含水量1.00mg/g

HYDRANAL—Water Standard 0.10 (液體)含水量0.10mg/g

卡氏爐:HYDRANAL—Water Standard KF-Oven(固體)含水量5.55%

標準水的選擇可以根據實際應用靈活變化。

食品

對于食品中的水分含量,建議使用容量法進行滴定,由于食品中含有細胞結構,釋放水分較緩慢,應通過一些輔助手段來進行檢測,食品中很少會含有能引起副反應的物質。所以輔助手段主要的目的一般都是增溶或促進水分散。

碳水化合物 脂肪和脂肪類物質 乳制品和蛋白質 蔬菜類食品 面粉及其制品 巧克力,糖果及口香糖

藥物

卡爾費休滴定法已經成為藥品含水量測定的標準方法。 如:歐洲藥典(Pharm.Europe);美國藥典(USP) 歐洲藥典中介紹了的卡爾費休試劑配置方法,但含有吡啶,有時候需要自己配制,但歐洲藥典也允許使用其他試劑,而在美國藥典中幾乎沒有這方面的限制。在藥典中介紹了用于各種產品(歐洲藥典442種,美國藥典285種)分析的正確方法,HYDRANAL系列的卡爾費休試劑可用于所有這些分析方法。

草藥的萃取物 栓劑 藥膏和霜類 與卡爾費休試劑有副反應的藥物 藥片樣品 靜脈注射的粉劑

化妝品 含油和脂肪的化妝品 以水或酒精為基質的化妝品 爽身粉 指甲油、指甲油去除劑 嬰兒油、杏仁油

工業產品 水壓油、絕緣油、變壓器油 電動機油、潤滑油 礦物油(原油,重油)

碳氫化合物

涂料、油漆和粘合劑 塑料

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