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公司動態

氣相檢測器的清洗

閱讀:877          發布時間:2016-3-28

     


      在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質于高沸點成分,通常可將鑒定器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
      如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。
     若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗的部分不能用手摸。
     一、熱傳導鑒測器的清洗、 
     
將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
   當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。
     
 
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
  當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來,
  然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。
 當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在
 若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#) 磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
 洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載
  氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。
    

三、電子捕獲鑒測器的清洗
  電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。
   先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
  當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
    對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
   對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再
  于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

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