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根據(jù)日本肥料分析方法分析3,4-二甲基吡唑磷酸鹽 (C18M 4D)
3,4-二甲基吡唑磷酸鹽（以下簡(jiǎn)稱(chēng) DMPP）作為硝酸化抑制劑，被添加到固體肥料中。根據(jù)日本肥料測(cè)試方法（2022 *）分析肥料中的 DMPP，需要使用鍵合了十八烷基的硅膠基質(zhì)色譜柱。 使用Silica C18M 4D色譜柱作DMPP的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在0.5 ~ 50 μg/mL的濃度范圍內(nèi)，能得到?jīng)Q定系數(shù) (R2) 為 0.9999的高直線(xiàn)性檢量線(xiàn)。
樣品是目標(biāo)肥料之一的尿素肥料，根據(jù)日本肥料檢測(cè)方法配制提取液。由于本次實(shí)驗(yàn)使用的肥料提取液中未檢測(cè)到 DMPP，因此使用同一樣品進(jìn)行了添加DMPP的回收試驗(yàn)，在添加濃度為 0.185 mg/g 時(shí)，平均回收率為 102%（n=3），結(jié)果良好。
*數(shù)據(jù)收集時(shí)的版本
樣品配制
- (1)稱(chēng)取 1.00 克尿素肥料，放入 200 mL錐形瓶中。 (如需進(jìn)行回收率試驗(yàn)，可在此步驟添加DMPP）。
- (2)在（1）中加入 100mL水，用磁力攪拌器攪拌 10 分鐘。
- (3)靜置后，將部分上清液轉(zhuǎn)移到 1.5 mL離心試管中。
- (4)離心（8000 ~ 10000 × g，約 5 分鐘），將上清液用作樣品溶液。
Sample: 10 µL
Standard solution (5 µg/mL)
Sample solution spiked with DMPP (0.185 mg/g)
Sample solution
- 1.DMPP (3,4-dimethylpyrazole phosphate)
- Column
- ：Shodex Silica C18M 4D (4.6 mm I.D x 150 mm)
- Eluent
- ：10 mM NaH2PO4 aq./CH3CN=1000/175
- Flow rate
- ：0.7 mL/min
- Detector
- ：UV (224 nm)
- Column temp.
- ：40 ℃