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賽默飛測量控制與材料鑒別

核磁共振波譜儀疑問解答

時間:2023-2-21 閱讀:677
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   熱電核磁共振波譜儀picoSpin 45結(jié)構(gòu)緊湊、價格合理,為用戶提供核磁共振(NMR)波譜技術(shù)的強(qiáng)大功能。該儀器大大減少了成本與尺寸,使各類實(shí)驗(yàn)室都可使用核磁共振光譜技術(shù)。它操作簡便,可讓核磁共振技術(shù)使用經(jīng)驗(yàn)有限的學(xué)生和技術(shù)人員利用該技術(shù)來鑒定化合物或分析其結(jié)構(gòu)。儀器單元僅占傳統(tǒng)核磁共振波譜儀的一小部分空間。

 


   1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?
   不是。首先,被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零;其次,自旋量子數(shù)最好為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,峰很復(fù)雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。

   2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?

   因?yàn)闇y試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
   另外,在測試時需要用氘峰進(jìn)行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,最好不要遮擋樣品峰。

   3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?

   合成化合物的結(jié)果是已知的,只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜,首先應(yīng)看是哪一類化合物,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對照,看是否為已知物,如果文獻(xiàn)中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結(jié)構(gòu)。

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