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島津(上海)實驗器材有限...

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特色方案|甘油有關物質分析

閱讀:462      發布時間:2024-10-24
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摘要:本文建立了甘油有關物質分析的GC測定方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析,SH-I-624Sil MS色譜柱進行分離,有關物質峰型良好,各物質基線分離,滿足要求。此方法可為甘油有關物質分析提供參考。

關鍵詞:GC SH-I-624Sil MS 甘油

 

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

色譜柱:SH-I-624Sil MS(30 m × 0.53 mm × 3 μm;P/N:227-36078-01);

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

1.2 對照品溶液的制備

取二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇對照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇各0.5 mg的溶液,精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,精密加入內標溶液(每1 mL中含0.5 mg正己醇的甲醇溶液)5 mL,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得。

1.3 系統適用性溶液的制備

取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含甘油400 mg,二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1 mg的溶液,混勻,即得。

1.4 供試品溶液的制備

取本品約10 g,精密稱定,置25 mL 量瓶中,精密加入內標溶液(每1 mL 中含0.5 mg 正己醇的甲醇溶液)5 mL,用甲醇溶解并稀釋至刻度,混勻,即得。

1.5 分析條件

色譜柱:SH-I-624Sil MS(30 m × 0.53 mm × 3 μm;P/N:227-36078-01)

升溫程序:初始柱溫100 ℃,保持4 min,以50 ℃/min 的速率升溫至120 ℃,保持10 min,以50 ℃/min的速率升溫至220 ℃,保持20 min

載氣:N2

分流模式:分流(20:1)

控制模式:恒線速度;38.1 cm/s

色譜柱初始流量:4.0 mL/min

檢測器:FID,溫度:250 ℃

進樣口溫度:200 ℃

進樣量:1 μL

 

2 實驗結果

按照上述色譜條件(1.5)進行采集,對照品溶液色譜圖如下:

 

系統適用性溶液

 

特色方案|甘油有關物質分析
特色方案|甘油有關物質分析

 

對照品溶液重現性

 

特色方案|甘油有關物質分析

 

供試品溶液重現性

 

特色方案|甘油有關物質分析

 


3 結論


本文建立了甘油有關物質分析的GC測定方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析,SH-I-624Sil MS色譜柱進行分離,有關物質峰型良好,各物質基線分離,滿足要求。此方法可為甘油有關物質分析提供參考。

 

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