由島津（上海）實驗器材有限公司主辦的藥斯卡爭霸賽（以下簡稱“藥斯卡”），從2020年至今已經(jīng)成功舉辦三屆。圍繞每屆不同的藥物分析主題，藥斯卡共吸引了來自全國各地超過300多份優(yōu)質(zhì)投稿。
往屆的參賽老師們大顯身手，紛紛提交分離分析檢測優(yōu)質(zhì)作品，各路神仙打架，贏取豐厚禮品，好不熱鬧！
現(xiàn)在“提速藥分，高效前行！”第四屆藥斯卡爭霸賽已經(jīng)正式開啟！點擊下方鏈接，先報名，再投稿，就有豐厚好禮等你來拿！
上期我們一同回顧了部分歷屆作品，這次讓我們繼續(xù)回顧化藥領(lǐng)域的優(yōu)秀作品，希望它們能成為榜樣，促進(jìn)藥物分析研究的進(jìn)步。
優(yōu)秀作品01
“異構(gòu)體"的分離分析考驗著色譜柱的性能和實驗人員的技能。第三屆藥斯卡”尋找分離分析檢測高手”，高手云集，各顯其能。
下面這位老師使用了島津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色譜柱，優(yōu)化色譜分析條件，成功解決異構(gòu)體分離難題，峰型良好。
《復(fù)方制劑中格隆溴銨異構(gòu)體的分離》
色譜條件：
色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120，4.6×150mm，3μm
波長：UV222nm
流速：0.6ml/min
柱溫：20℃
流動相：20mmol磷酸二氫鈉&20mmol六氟磷酸鉀水溶液（pH6.5）-異丙醇（80:20）
化合物有2個手性中心，USP與EP均采用手性色譜柱進(jìn)行分離，但制劑樣品磷酸鹽吸附柱效下降較快，輔料和主成分降解產(chǎn)物易造成干擾，且批次干擾表現(xiàn)不同。嘗試所有C18柱分離度及靈敏度均無法滿足要求。
此時發(fā)現(xiàn)Shim-pack Scepter C8色譜柱比C18具有更高的官能團密度，具有更好的立體選擇性，并且C8柱也能解決C18上保留過強的問題！流動相選用了異丙醇改善分離，加入六氟磷酸鉀獲得了更好的峰形。最終解決了制劑干擾及保留時間過長的問題。
優(yōu)秀作品02
第二位老師遇到的是氣相分離的問題，篩選對比了多家氣相柱，最終選擇了分離最優(yōu)的島津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 氣相色譜柱，該色譜柱可以分離山崳酸甲酯和芥酸甲酯。
《山崳酸甘油酯中6個脂肪酸的分離》
色譜柱：
SH-Wax（30m×0.53mm,1.0μm）
起始溫度：70°C，維持2分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至240°C，維持24分鐘
進(jìn)樣口溫度：220°C
檢測器溫度：260°C
按照藥典通則0713中脂肪酸組成規(guī)定測定條件下，在檢測山萮酸甘油酯時山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離很難滿足要求。通過篩選發(fā)現(xiàn)使用島津SH-Wax 的兩峰分離度大于2、峰型較好，不同批號色譜柱重現(xiàn)性較好，耐用性也較好（改變測試參數(shù)仍有很好分離效果）。但其它品牌的相同規(guī)格Wax的色譜柱山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離效果較差，不符合要求，各脂肪酸峰型較寬。
大賽開啟
看了上面老師們優(yōu)秀的藥物分析作品后，您是不是也有靈感了呢？島津第四屆藥斯卡爭霸賽——“提速藥分，高效前行”已經(jīng)火熱開賽！
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更多優(yōu)秀作品
由于篇幅有限，我們把更多優(yōu)秀的參賽作品整理成冊，希望大家能從各位參賽老師們的作品中獲得啟發(fā)，一同促進(jìn)藥物分析行業(yè)的繁榮發(fā)展。
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