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QUANTUM量子科學儀器貿易(北京)有限公司

厘米級石墨烯快速表征!實現大面積石墨烯及二維材料的高分辨無損測量

時間:2022-12-15閱讀:926

挑戰:高分辨率、非接觸式、非破壞性和快速的方式表征大面積塊狀、薄膜和二維材料(如石墨烯)的電學性能(如電導、電阻或載流子遷移率)迫在眉睫。

CIC nanoGUNE是一個成立于2009年的西班牙研究中心,其使命是解決納米科學和納米技術的基礎和應用問題,以促進該領域高級研究人員的教育和培訓,其中石墨烯是他們研究的重點材料之一。值得指出,Graphenea(https://www.graphenea。com)是nanoGUNE的一家初創公司,致力于工業石墨烯的制造。



在使用石墨烯等材料之前,通常需要先通過各類表征技術測量出材料的各類參數從而對材料性質與質量做出判斷。針對大面積材料,可以利用四探針法得到被測樣品的電導率,操作簡單且檢測快速,但必須接觸樣品,由此可能會使樣品產生損傷。而對于納米尺寸的材料而言,常用的拉曼光譜、AFM和TEM方法可以通過非接觸的方式得到分辨率高達納米級別的圖像,然而這需要繁雜的樣品制備步驟與較長的掃描時間





因此,對于nanoGUNE的材料研究而言,他們需要的是一個高分辨快速的系統來檢測不同性質的材料。另一方面,Graphenea希望能能夠在石墨烯制造過程中對其質量進行非接觸快速檢測。兩者都在尋找一種解決方案:以高分辨率、非接觸式、非破壞性和快速的方式表征塊狀、薄膜和二維材料(如石墨烯)的電性能(如電導、電阻或載流子遷移率)



Das-nano的解決方案:太赫茲ONYX系統


Das-nano經多年研發的石墨烯/二維材料電學性質非接觸快速測量系統-ONYX系統,與傳統四探針測量法相比,其可以無損測量樣品質量空間分布;與拉曼,AFM,SEM相比,其能夠快速表征超大面積樣品,是 nanoGUNE 和Graphenea 的先進解決方案。ONYX基于太赫茲頻譜技術,旨在利用太赫茲波實現石墨烯、薄膜和其他二維材料的全區域無損表征的系統,是介于宏觀和納米尺度之間的表征工具,探測面積可從0.5 mm2到更大面積(m2),能夠以高達50 μm的空間分辨率快速表征 (12 cm2/min)大面積樣品,促進了材料研究領域的工業化。




ONYX系統發射的太赫茲波與材料相互作用后,可收集到時域信號,隨后通過傅里葉變換轉化為頻譜信號,將此信號與參考信號的頻譜數據進行分析即可得到被測樣品的光學參數,包括:


1) 電導率電阻率

2) 電荷載流子遷移率

3) 電荷載流子密度

4) 折射率及基底厚度。


僅需一次測量便可得到上述所有參數,無需復雜的樣品制備過程與過長的掃描時間,實現了簡易高速的測量。


另外,ONYX測試系統符合 IEC TS 62607-6-10:2021 技術規范,該規范涉及使用太赫茲時域光譜法測量石墨烯基材料的片狀電阻的測量指導。


視頻:石墨烯/二維材料電學性質非接觸快速測量系統-ONYX系統


應用案例:



ONYX系統已助力Graphenea在高影響因子同行評審的期刊上發表了多篇科學文章,以下為合作文章概述。


1)在文章“Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography" 【“用電阻斷層掃描繪制石墨烯的電導率"】(Cultrera等人,Scientific Reports,2019,9:10655)中,使用接觸方法(電阻層析成像(ERC)和van der Pauw測量)和非接觸式THz-TDS ONYX測量獲得了大面積石墨烯樣品的電阻測量結果。




上圖比較了使用 ERC 和ONYX(TDS)分別獲得了10×10 mm2區域的化學氣相沉積(CVD)石墨烯電導率圖。ONYX圖像包含100×100個像素每個像素對應于一個測量值,并允許以非破壞性和非接觸方式沿石墨烯樣品表面識別異質性,確保測量后樣品的完整性


2)在文章“Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale"(Melios等人,Scientific Reports,2020,10:3223)中,展示了一種從納米到宏觀尺度測量石墨烯電學性質的綜合方法。




電學表征是通過使用多種技術的組合實現的,包括范德堡幾何中的磁傳輸,使用ONYX系統的太赫茲時域光譜繪制(上面顯示了兩個電阻率圖)和校準的開爾文探針力顯微鏡結果顯示出不同技術之間良好的一致性


3)此外,在GRACE EMPIR/EURAMET項目中還發布了兩份關于石墨烯電學表征的實踐指南。這兩個指南旨在滿足在高度受控的環境條件下進行標準化電氣測量的需求。


“Good Practice Guide on the electrical characterization of graphene using non-contact and high-throughput methods"(2020年,由A. Fabricius,A.等人編輯,ISBN:978-88-945324-2-5)。


“Good Practice Guide on the electrical characterisation of graphene using contact methods"(2020年,由A. Fabricius等人編輯,ISBN:978-88-945324-0-1)。



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