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色譜柱也需要“戴口罩” 加裝保護柱的必要性

閱讀:2031      發布時間:2022-4-21
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您是不是遇到這樣的問題?


色譜柱壽命短!

檢品多,檢測耗時長,效率低!

使用同一根色譜柱做同樣的樣品會出現保留時間不一致?

一根新的色譜柱進樣沒幾針,出現峰前延、裂峰、肩峰,壓力驟然升高等現象!

……

以上種種現象表明,您的色譜柱有可能堵塞、污染了!

中藥檢測和食品檢測的時候,您會發現色譜柱更容易堵塞、污染。


下面來看幾個實例:


 01

淡豆豉



按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動相則為乙腈-1%冰醋酸(25︰75),把淡豆豉甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:出現肉眼可見的渾濁(中間小瓶)。

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實驗圖


 02

黃芩



按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動相則為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),把黃芩甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:會出現輕微渾濁(右邊小瓶)。

image.png

實驗圖


 03

山柰



按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到無水乙醇溶液,而流動相則為乙腈-水(60:40),把山柰無水乙醇溶液加入到流動相中,如圖所示:肉眼幾乎看不到渾濁(右邊小瓶)。

image.png

實驗圖


從上述三種情況來看

第一種:肉眼可見的渾濁,最容易堵塞色譜柱;

第二種:雖然渾濁現象減少,但進樣針數多了,會在色譜柱頭慢慢聚集一些顆粒,把色譜柱堵塞或部分堵塞,會導致壓力升高或保留時間漂移;

第三種:肉眼幾乎看不到渾濁,但并不能說明沒有顆粒存在,實驗數據也可能出現偏差。


為何會出現沉淀(渾濁)?這可從“相似相溶"的原理來解釋,流動相溶液與提取溶液不*相同,兩者相混合,會出現不能*溶解的現象,如出現沉淀或輕微渾濁等。

最直接的解決方法是,在色譜柱前接上保護柱!

使用保護柱的好處:

可以截留大部分不溶性顆粒;

可延長色譜柱的使用壽命;

實驗數據更精準、穩定;

保護柱可更換保護柱芯,經濟便捷。

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