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米青科儀器-米青科，上海米青科液相色譜法測(cè)定樂山梔子熊果酸含量
梔 子為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實(shí)，主產(chǎn)于浙江、四川、江西、重慶、湖北等省。梔子具有瀉火除煩、清 熱、涼血解毒之功效，用于熱病心煩、黃疸、尿赤、血淋澀痛、血熱吐衄、目赤腫痛、火毒瘡癰等證。根據(jù)現(xiàn)代藥理研究證實(shí)，熊果酸為梔子重要有效成分，具有顯 著而迅速降低谷丙轉(zhuǎn)氨酶，消退黃疸，增進(jìn)食欲和恢復(fù)肝功能的作用，這在茵梔黃注射液、茵陳蒿湯等方劑中得到廣泛的應(yīng)用。梔子治療急性黃疸型肝炎、病毒性肝 炎主要是通過其有效成分熊果酸實(shí)現(xiàn)的，熊果酸是梔子利膽退黃、抗病毒性肝炎的主要有效成分。梔子熊果酸還具有解熱降溫、抗炎、抗腫瘤等活性。有報(bào)道表明， 梔子苷的生理活性有限，其利膽作用、保護(hù)肝損傷、降低轉(zhuǎn)氨酶方面均不及梔子中熊果酸明顯，而且梔子苷分子中雙鍵性質(zhì)活潑，不穩(wěn)定，易發(fā)生反應(yīng)。相比而言， 梔子熊果酸受熱更穩(wěn)定，因此控制梔子熊果酸含量具有非常重要的質(zhì)量評(píng)價(jià)意義［1～6］。本研究通過液相色譜法測(cè)定樂山梔子熊果酸含量，為建立樂山梔子 質(zhì)量新標(biāo)準(zhǔn)提供參考。
1儀器與材料SSI液相色譜儀；UltimateTMC18鍵合硅膠柱 （4.6mm×250mm，5μm）；AS3120AUltrasonicCleaner；AP-01P真空泵；HaierBCD-176DA電冰 箱；SHHV21型長(zhǎng)風(fēng)三用電熱恒溫水浴箱；ZK072型電熱真空干燥箱；RE-52B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 器；AS701KDTUltrasonicCleaner；UV-9200型紫外可見光分光光度計(jì)；FA1104W電子天平；Sh10A型水份快速測(cè)定 儀；50目分樣篩；KodakEasyshareZ7590數(shù)位相機(jī)；CASIOfx-4800p電子計(jì)算器；冰醋酸、甲醇、三乙胺為分析純，色譜純甲 醇；熊果酸化學(xué)對(duì)照品（110742-200516，約20mg，供含量測(cè)定用）（中國(guó)藥品生物制品檢定所）、梔子產(chǎn)自四川樂山（經(jīng)課題組鑒定為茜草科植 物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實(shí)）。
2方法與結(jié)果2.1色譜條件固定相：UltimateTMC18鍵合硅膠柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺（90∶10∶0.03∶0.06）；流速0.6ml·min-1；溫度25℃；波長(zhǎng)210nm［7］。
2.2 梔子熊果酸提取條件優(yōu)選以藥材粒徑、甲醇加入量、超聲提取時(shí)間、超聲提取次數(shù)4因素3水平，以熊果酸收率為指標(biāo)，選用L9（34）正交表優(yōu)選梔子熊果酸提 取條件為：梔子藥材粉碎為50目粉末，加入甲醇量為藥材量的5倍，每次超聲提取60min，超聲提取3次，可使熊果酸收得率達(dá)到zui大，且經(jīng)濟(jì)合理，將另文 報(bào)道。
2.3熊果酸標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制［8］精密稱取熊果酸化學(xué)對(duì)照品2.0mg（60℃減壓干燥24h），用無水甲醇定容于 10ml容量瓶中，即得0.2mg·ml-1的熊果酸對(duì)照品溶液。熊果酸在0.1～3.0μg范圍內(nèi)峰面積A與其質(zhì)量M呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其回歸方程 為：A＝－12954.8829＋452850.9603M，r＝0.9996，n＝7。
2.4精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述熊果酸對(duì)照品溶液10μl，其積分面積RSD＝1.754%，n＝5，表明該方法、該儀器測(cè)定熊果酸精密度符合要求。
2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取上述熊果酸對(duì)照品溶液10μl，每隔30min測(cè)定1次，其積分面積RSD＝3.493%，n＝5。表明熊果酸用該方法在該儀器上3.5h內(nèi)測(cè)定結(jié)果較穩(wěn)定，符合要求。
2.6梔子熊果酸含量測(cè)定重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)照前面“2.2”項(xiàng)梔子熊果酸的提取工藝，測(cè)得梔子熊果酸含量RSD＝0.9051%，表明該方法重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)符合要求。
2.7梔子熊果酸加樣回收率實(shí)驗(yàn)照前面“2.2”項(xiàng)梔子熊果酸的提取工藝提取，取該溶液2ml，加入上述熊果酸對(duì)照品溶液0.3ml，平均加樣回收率為101.9%，表明該方法測(cè)定梔子熊果酸的加樣回收率符合要求。
2.83批樂山梔子熊果酸含量測(cè)定按照“2.2”項(xiàng)的提取條件提取3批樂山梔子熊果酸，按照上述測(cè)定條件分別測(cè)定熊果酸含量，測(cè)定結(jié)果見表1［9］。
3討論經(jīng)過采集樂山、云南、貴州、湖南、河南等地的梔子并測(cè)定熊果酸含量，發(fā)現(xiàn)樂山梔子含量zui高，證實(shí)其確為質(zhì)量?jī)?yōu)良的正宗川梔子。
實(shí) 驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，上述熊果酸對(duì)照品溶液積分面積為1.5×105～2.5×105，峰高為6×103～7×103，理論塔板數(shù)約1.2×104時(shí)，峰高法計(jì)算結(jié)果 與真實(shí)值的誤差為1.240%，積分面積計(jì)算結(jié)果與真實(shí)值的誤差為1.415%，表明峰高法比積分面積法更接近真實(shí)值，尤其適用于熊果酸峰與齊墩果酸及其 衍生物峰未*分開時(shí)。考慮到樂山梔子中熊果酸峰與齊墩果酸及其衍生物峰*分開，而且峰高法計(jì)算結(jié)果與峰面積法計(jì)算結(jié)果無顯著性差異，出于習(xí)慣考慮，本 文仍采用峰面積法測(cè)定樂山梔子熊果酸的含量。表1樂山梔子熊果酸含量（略）
冰醋酸主要用于改善熊果酸與齊墩果酸及其衍生物圖 譜分離度，由于冰醋酸具有揮發(fā)性，對(duì)熊果酸與齊墩果酸及其衍生物圖譜分離度存在一定程度的波動(dòng)，通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，才得到較成功的圖譜。若改用不具有揮發(fā)性的 磷酸，則能改善熊果酸與齊墩果酸及其衍生物圖譜分離度的波動(dòng)性，可能更容易成功，有待于進(jìn)一步研究。
熊果酸提取溫度在60℃以下，樣品溶液置于0℃冰箱中貯存，測(cè)定時(shí)分析室的溫度控制在25℃左右，以避免熊果酸分解對(duì)結(jié)果造成影響。