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杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司
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分析液相色譜儀脫氣的常用方法

時(shí)間:2015-11-23閱讀:2112
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     在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC 也已成為*的分析儀器。流動相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。下面分析一下,液相色譜脫氣的必要性,并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法。
    一、脫氣的必要性
    流動相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。但是到達(dá)檢測器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。
    二、脫氣方法
    1. 吹氦脫氣法。
    利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價(jià)格較高,很少使用。
    2. 加熱回流法。
    此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
    3. 抽真空脫氣法。
    此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
    4. 超聲波脫氣法。
    將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果zui差。
    5. 在線脫氣法。
    HPLC 儀器均可配我公司研制的在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。
    為了保證液相色譜結(jié)果的準(zhǔn)確性,脫氣是一個(gè)當(dāng)要的環(huán)節(jié)。

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