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二氧化碳還原氣相色譜不出峰是怎么回事?

閱讀:633      發布時間:2022-9-29
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  二氧化碳還原氣相色譜的色譜柱的老化具有多個方面的作用,對于新的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以除去柱內殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩定的固定相/液,讓新柱子性能更穩定;對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以排除由于長期放置進入色譜柱內的氧氣、水等物質,使色譜柱性能恢復好。
 
  對于長期使用的色譜柱和進行復雜基質或者大量樣品分析的色譜柱,通過色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點雜質殘留,另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內壁上部分由于固定相流失造成的活性位點。
 
  色譜柱長期在高溫下使用,由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用,會誘發固定相破壞和緩慢流失,導致毛細管柱內壁活性基團--硅羥基暴露,暴露的硅羥基吸附樣品可能導致色譜峰拖尾,分叉和基線噪聲變大等問題。
 
  二氧化碳還原氣相色譜的不出峰的原因有:
 
  1、樣品在色譜柱上保留:確認色譜柱不會一直吸附待測組分,提高柱溫觀察組分是否流出;
 
  2、靈敏度不夠:檢查檢測器狀態,或增加進樣濃度;
 
  3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時,大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋;
 
  4、進單標確認問題,或采用分流進樣模式、加大分流比等方式優化溶劑與組分的分離度;
 
  5、進樣問題:檢查進樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進樣針能否夠到樣品液面;
 
  6、設置問題:錯誤的進樣口、檢測器或樣品瓶設置;
 
  7、樣品在進樣口分解:載氣沒有開通或色譜柱斷了。

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