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氣相色譜儀故障排除

閱讀:452      發布時間:2022-8-11
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氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。色譜儀在使用一段時間后,一起的某些性能就會因為各種各樣的原因偏離儀器的技術指標。因此,總結氣相色譜儀故障排除的經驗,用以保持儀器的高靈敏度,保證分析結果的準確性,減少故障和維修成本。
 
1、對于“儀器故障的發生要首先做全面分析,經驗表明除儀器真有毛病外相當多的問題發生在操作者對儀器的原理。結構特點,安裝操作應注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。
 
2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。
 
3、先外后內
 
有時引起故障的原因并不是儀器本身或檢測器本身,而是環境條件如接地不良、電源不穩定、空氣泵啟動、有大功率電器共用同一電源或外圍的附屬設備如氣源、工作站、標氣、進樣器等等,所以排查故障時應應先從外圍查起,如基線不穩,可從氣源、載氣純度、記錄儀或工作站(短路)是否穩定,更換信號通道有無變化等。如改變后,儀器正常就節省了時間和精力,只有當確定外圍沒有問題時,再逐步往儀器內部檢查
 
4、先簡后難
 
先從簡單的步驟查找,如操作條件、參數設置、熄火、改變一下操作條件(溫度、流量、衰減)或用好的代換一下等,這些操作都比較容易。只有通過簡單驗證沒問題時,再進行復雜的驗證,如短接氣路,調換檢測器或電路板等。
 
我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題呢?
 
 問題1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
 
  答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
 
 問題2:什么原因導致峰比原來大,而且出現的早?
 
  答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。
 
  問題3:什么原因導致過多的基線噪音?
 
  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
 
  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
 
  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。
 
  4.污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。
 
  5.柱子安裝太過。可重新安裝。
 
  6.載氣流速不合適。重新設定流速。
 
  7.與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞,查找并消除漏洞即可。
 
  8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

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