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直讀光譜儀怎么提高其使用準確度呢!

閱讀:1822        發布時間:2021-9-14
  直讀光譜儀測量結果的精度與許多條件密切相關。直讀光譜分析對測試環境的溫度和濕度有嚴格的要求,溫度的微小變化都會對測量結果產生很大的影響。樣品制備的質量直接關系到分析結果的穩定性和準確性。直讀光譜分析對塊狀樣品的測定結果有較高的準確度。對于曲率較大的管狀樣品和直徑小于3毫米的棒材,由于激發時有效激發面積較小,容易發生氣體泄漏,導致測定結果偏差較大。
  對于鉻、鎳、銅等含量較高的合金元素,直讀光譜分析的準確度較高,但對于碳、硫等非金屬元素,測定結果的準確度和精密度不理想。
  預燃、沖洗和暴露時間將沖洗時間減少到2s,預燃時間減少到6s,火花放電時間減少到3s,單個樣品分析時間減少到14s,分析速率增加,儀器精度仍然滿足條件。
  氬氣——的純度和流量。氬氣的流量和壓力決定了氬氣在激發時對樣品表面的沖擊能力。如果撞擊能力太低,不足以洗去樣品激發過程中產生的氣體和化合物。
  它會聚集在電極周圍,抑制樣品的持續激發,容易形成擴散放電,使放電不穩定,造成分析重復性差,如果撞擊容量過大,火花容易跳躍,也會造成放電不穩定,浪費氬氣。
  為了提高分析結果的準確性,采用超低碳/硫/磷工作曲線考察了氬氣流量對測定的影響。結果表明,提高氬氣流量可以提高碳測量值的分析精度,但對碳和硫的分析精度影響不大。
  考慮到氬氣流量過大會增加分析成本,實驗中氬氣壓力控制在0.3兆帕。
  樣品制備方法——使用細砂研磨機處理樣品表面。制樣時間短(10s),樣品表面平整,紋理清晰,不易污染。而且樣品不過熱,分析精度高,尤其是碳、磷的分析精度明顯提高,制樣效果明顯優于普通砂紙。
  夏季環境溫度為——時,樣品往往未被充分激發,測得的碳含量遠高于實際含量。打開空調將分析室的室溫調至25攝氏度左右,然后激發樣品,各元素測定結果準確。
  根本原因是溫度的變化會使工作曲線漂移。因此,當不同季節溫度變化較大時,需要盡可能保持儀器的工作環境恒溫,并及時進行*標準化,以修正工作曲線。每8h進行一次標準化校準,分析結果能滿足精度要求。

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