您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
在光譜分析儀測(cè)定過(guò)程中，精密度是重要指標(biāo)之一
閱讀：1718 發(fā)布時(shí)間：2021-7-23
在光譜分析儀測(cè)定過(guò)程中，精密度是重要指標(biāo)之一，與光譜儀本身、方法設(shè)置、分析測(cè)試人員水平有關(guān)系，沒(méi)有高精密度的方法，就無(wú)法保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。操作者在工作中會(huì)經(jīng)常碰到測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)大，常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn)，也就是專(zhuān)業(yè)上所說(shuō)的信號(hào)噪聲大。上面闡述了等離子炬形成的條件，下面原子發(fā)射光譜儀小編從環(huán)境因素、光源系統(tǒng)。試樣引入系統(tǒng)和光學(xué)系統(tǒng)詳細(xì)分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因。
在環(huán)境因素中，環(huán)境溫度沒(méi)有在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)會(huì)發(fā)生譜峰偏移；排風(fēng)量不穩(wěn)定會(huì)使“火焰”跳躍。例如，排風(fēng)口與陣風(fēng)方向相對(duì)或者快速開(kāi)關(guān)實(shí)驗(yàn)室推拉門(mén)，容易導(dǎo)致排風(fēng)量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動(dòng)源（如車(chē)間）、強(qiáng)磁場(chǎng)（光電直讀光譜儀）接近，會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。可以采取控制環(huán)境因素的辦法來(lái)保證，它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一。
光譜分析儀開(kāi)機(jī)后，光室溫度變化應(yīng)小于±1°C，若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值，光室內(nèi)光學(xué)元素由于受溫度影響，各光學(xué)元件的相對(duì)位移產(chǎn)生變化，導(dǎo)致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。因此儀器主要應(yīng)充分預(yù)熱，在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時(shí)才可以進(jìn)行測(cè)定。
在光源系統(tǒng)中，等離子炬溫度也會(huì)影響其精密度變化，影響因素有載氣流量。載氣夜里、頻率和輸入功率和低點(diǎn)離電位的釋放及。載氣流量增大，中心部位溫度下降；溫度隨載氣氣壓的降低而增加；頻率和輸入功率的增大激發(fā)溫度隨之增高；引入低點(diǎn)離電位的釋放劑的等離子體，其溫度將增加。RF功率不穩(wěn)定會(huì)影響數(shù)據(jù)精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素強(qiáng)度值就能發(fā)生1%的變化，其原因是因?yàn)闅鍤獠患兓蛘哐h(huán)水溫度突然發(fā)生變化造成的，可以用氬線的穩(wěn)定性來(lái)檢測(cè)。
在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中，首先要檢測(cè)樣品溶液是否均勻，比如容量瓶定容是否搖勻；查看儀器登記記錄，檢查等離子氣的流量和壓力、霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標(biāo)是否和上次一致，這是因?yàn)闅怏w壓力和流量的變化會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差；由于儀器長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)工作，蠕動(dòng)泵管彈性變差。蠕動(dòng)泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時(shí)，蠕動(dòng)泵管則需要更換。上節(jié)所述進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管、泵管、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟，會(huì)使霧化效率降低導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度表差，可采用延長(zhǎng)沖洗時(shí)間，試樣盒硝酸溶液（1＋5）間隔進(jìn)樣等兩種方式來(lái)解決，有機(jī)樣品用煤油解決。泵夾優(yōu)化不好，或者泵管泵夾松動(dòng)，致使進(jìn)樣不均勻?qū)е鹿庾V強(qiáng)度值發(fā)生改變，可重新設(shè)置泵速，調(diào)節(jié)泵管，并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤(rùn)滑。
影響光譜分析儀的其他方面，分析譜線的選擇不合適，多數(shù)靠近CID邊緣20個(gè)像素的譜線強(qiáng)度通過(guò)較低也會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差，盡管它們有的譜線沒(méi)有光譜干擾，但是位于紫外區(qū)波長(zhǎng)190nm元素譜線以下的建議少用，如果要用，應(yīng)用99.999%的氬氣吹掃檢測(cè)器8h以上?？扉T(mén)故障或者狹縫積灰導(dǎo)致部分元素?cái)?shù)據(jù)精密度變差，其特點(diǎn)是長(zhǎng)波譜線、短波譜線要么分別變差要么同時(shí)變差。此故障可以采取延長(zhǎng)積分時(shí)間來(lái)應(yīng)急，等待維修人員維護(hù)。譜線積分時(shí)間不會(huì)增加信號(hào)的強(qiáng)度，但可以改善精密度與檢出限。不過(guò)太長(zhǎng)的積分時(shí)間將影響的分析速度。
對(duì)于用光電倍增管做檢測(cè)器的光譜分析儀，還應(yīng)該注意曝光很差也會(huì)影響數(shù)據(jù)的精密度，故障現(xiàn)象可以分為全部元素差和部分元素差。如果發(fā)生全部元素差的現(xiàn)象，操作者可以通過(guò)一次檢查高壓電源輸出是否穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)燈是否接觸不了，高壓插頭是否沒(méi)有插牢和積分箱輸出控制芯片是否失效。光電倍增管座是否損壞，高壓衰減器拔盤(pán)開(kāi)關(guān)是否完好以及該元素的積分撥盤(pán)是否完好等方面確認(rèn)故障。希望原子發(fā)射光譜儀小編的文章對(duì)您有幫助。