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電感耦合等離子發射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應用
閱讀：1699 發布時間：2017-9-27
電感耦合等離子發射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應用
印染企業在印染和后整理加工過程中，為提高紡織品的染色牢度，改善成品風格，廣泛使用含重金屬的染料、助劑和整理劑
因此，在印染廢水和印染污泥中都存在有銅、鉻、鋅、砷、鎘、鉛等重金屬元素。這些重金屬元素都具有生物積累性和毒性，對周圍的環境能造成影響。然而，印染污泥中還含有一定的有機物和大量的氮、磷、鉀化合物，這些都是植物生長的必須元素，可以進行污泥農用。為了給污泥的綜合利用提供重要的技術指標，同時又有效地監控印染廢水處理的工藝，快速、簡便、準確地測定污泥中金屬含量具有重要意義。
目前金屬元素的國家標準分析方法為原子熒光光譜法和原子吸收光譜法 ，而這些方法無法實現大批量快速定量檢測，而且線性范圍較窄。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高，準確性好，線性范圍寬，抗干擾能力強，能多元素同時快速測試的優點，廣泛應用于地球科學、環境分析、食品科學、石油工業、冶金等眾多領域 。
實驗儀器和試劑
儀器：
微波消解儀（樣品前處理需要）
超純水機（這東西死貴，可以直接買純凈水，用于化驗需要）
電感耦合等離子體發射光譜儀（HK-8100）
試劑：
Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標準溶液：1.000 g/L（1000ppm)，根據需要分別逐級稀釋成所需的各種標準液（也可直接購買標準溶液）； 過氧化氫、硝酸、高氯酸實驗用水為高純水。所有容器均在 4 mol/L HNO 3 中浸泡48 h 以上.(目的是去除容器中的雜質，鹽酸或硝酸均可）
樣品處理：
將印染污泥樣品取回實驗室后風干，挑出雜物，充分混合后采用四分法取樣，研磨后過 100 目(0.147 mm)國家標準篩，裝瓶備用。準確稱取 0.5 g 樣品，置于微波消解儀的聚四氟乙烯消解罐中，用少量水潤濕，加入硝酸 8 mL、高氯酸 1 mL、硫酸 1 mL，使酸和樣品充分混合均勻，設置好參數進行微波消解。待消解后，將溶液用 5 %硝酸定容于 100 mL，備用。以消解樣品同樣的步驟做空白試樣進行質量控制。
微波消解液的選擇
由于污泥中含有大量的有機物，試驗選擇無機混合酸體系進行消解。通過對硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸、過氧化氫的兩種酸和三種酸消解體系研究，發現采用硝酸 8 mL、高氯酸 1mL、硫酸 1 mL 的混和酸體系對 0.5 g 的樣品消解效果*。
消解程序的選擇對樣品的處理效果有重要影響。采用分步消解程序效果較好。實驗選擇分三段進行消解：先在 5 min 內將微波功率升至 250 W 消解 10 min，然后在 4 min 內將微波功率升至 450 W消解 10 min，zui后在 4 min 內將功率升至 500 W 消解 5 min，得到的消解溶液清澈、透明。
儀器實驗參數的設定
射頻發生器的功率、輔助氣和霧化氣流量的大小對 ICP-AES法測定的靈敏度有一定影響。實驗選擇儀器的工作參數為：射頻功率為 1300 W，載氣流量為 0.7 L/min，觀測高度為 15 mm，冷卻氣流量為 15 L/min，輔助氣流量為 0.2 L/min，樣品提升量為 1.5L/min，自動積分時間為 10 s，延遲時間為 30 s，觀測方式垂直觀測。
分析線的選擇
用混合的 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標準溶液在不同波長下依次進行掃描，幾種待測元素沒有譜線重疊和背景增強等干擾，選擇靈敏度適中、背景低的譜線作為分析線。本實驗選擇分析線為：
鎘：228.802 nm，鉛：217.000 nm，鉻：267.716 nm，銅：327.393nm，鋅：206.200 nm。
方法精密度與檢出限
稱取同一樣品 6 份，按實驗方法進行樣品處理和測定，計算相對標準偏差表示方法的精密度。本方法對測定元素的相對標準偏差均小于 4 %。在優化的測定條件下，對試劑空白溶液連續測定 10 次，以其 3 倍標準偏差作為方法的檢出限，得到 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的檢出限分別為：0.0008 0.0064、0.0025、
0.0024、0.0012 mg/L。
結論
用硝酸-高氯酸-硫酸多元酸體系對印染污泥進行消解后，采用 ICP-AES 法測定城市污泥中農用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的含量，方法簡便快速、準確度高、精密度良好。方法可以應用于土壤、底質樣品中這些元素的同時測定。