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 　　1設(shè)備概況

 　　

 　　全自動工業(yè)分析儀是一種按煤質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的、無煤種限制的工業(yè)分析儀器，可用于仲裁分析。它能全過程自動完成對煤、焦炭、飛灰、爐渣等的水分、灰分、揮發(fā)分的測定，并能計(jì)算固定碳、氫、發(fā)熱量。儀器由兩部分組成，分別用于測量水分和灰分及揮發(fā)分。內(nèi)置兩臺萬分之一精密電子天平(賽多利斯BS224S)，自動稱樣、送樣，測定結(jié)果自動存儲，分析報表格式可自定義修改，整個實(shí)驗(yàn)過程無需人工干預(yù)。120min內(nèi)可完成19個樣品的水分、灰分、揮發(fā)分測試，平均單樣測試時間小于7min。

 　　

 　　2測試方法

 　　

 　　全自動工業(yè)分析儀于2007年11月開始在我廠煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室使用，從zui初的調(diào)試到正式使用，累計(jì)分析煤樣542個。對比分析表明，煤質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。為了確保檢測結(jié)果的可靠性，為人爐煤監(jiān)督和鍋爐燃燒調(diào)整提供依據(jù)，采用了兩個方法加強(qiáng)煤質(zhì)監(jiān)督。首先，用5E—MAG6600全自動工業(yè)分析儀做煤質(zhì)工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)時，每次都用標(biāo)煤做對比試驗(yàn)，根據(jù)再現(xiàn)性臨界差驗(yàn)證其它煤樣分析結(jié)果的可靠性。其次，每半年采集人廠煤樣1份，經(jīng)過充分混合后，分成2份，一份送新疆煤質(zhì)檢驗(yàn)中心做化驗(yàn)分析，一份用5E—MAG6600全自動工業(yè)分析儀做分析，對比2份分析結(jié)果，根據(jù)再現(xiàn)性臨界差驗(yàn)證分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

 　　

 　　3測試結(jié)果

 　　

 　　3.1標(biāo)準(zhǔn)煤樣分析結(jié)果

 　　

 　　煤樣采用在有效期內(nèi)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。表1和表2是2009年采用的編號為GBWlllO7j和GBWl1108g標(biāo)準(zhǔn)煤樣的分析結(jié)果。

 　　

 　　3.2與煤質(zhì)檢驗(yàn)中心測試結(jié)果的對比

 　　

 　　對2009年取的人爐煤樣混合均勻后分為相同重量的2份，一份由新疆煤質(zhì)檢驗(yàn)中心做化驗(yàn)分析，一份用全自動工業(yè)分析儀做分析。在不同試驗(yàn)室中、對同一試樣具有代表性的部分所做的重復(fù)測定結(jié)果表明，煤質(zhì)工業(yè)分析結(jié)果中揮發(fā)分符合表4和表5中測定數(shù)據(jù)的精密度再現(xiàn)性f臨界差的要求，但灰分有所偏差，主要原因是目前煤質(zhì)分析室采樣和制樣采樣手工方式，存在系統(tǒng)誤差。對比其它非煤質(zhì)工業(yè)分析項(xiàng)目，如熱值和全硫，偏差較小。

 　　

 　　3.3與傳統(tǒng)試驗(yàn)方法的對比

 　　

 　　全自動工業(yè)分析儀主要是由內(nèi)置天平、2個加熱爐和一套微機(jī)系統(tǒng)組成的煤質(zhì)工表4揮發(fā)分測定的精密度表5灰分測定的精密度業(yè)分析儀器，儀器組成簡單，操作方便。而傳統(tǒng)的煤質(zhì)工業(yè)分析需要電子天平、箱型高溫爐、鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、計(jì)時器、計(jì)算器才能完成水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳這幾個項(xiàng)目，所需的設(shè)備多、操作復(fù)雜、時間長。表6是與傳統(tǒng)試驗(yàn)方法的對比。自動稱量方式可減少人為原因造成的誤差。一套儀器同時完成水分、揮發(fā)分、灰分3項(xiàng)試驗(yàn)分析，既減少了操作步驟，又節(jié)省了試驗(yàn)時間。試驗(yàn)數(shù)據(jù)自動計(jì)算，不僅節(jié)省時間，還避免了人工計(jì)算產(chǎn)生的誤差。儀器操作簡單，自動化程度高，測試速度快，測試結(jié)果度高。

 　　

 　　3.4校驗(yàn)方式

 　　

 　　根據(jù)本單位《測量管理體系管理手冊》中對測量不確定度和溯源性要求的規(guī)定：無國家計(jì)量檢定規(guī)程或不要求計(jì)量檢定的測量設(shè)備，計(jì)量檢、校單位根據(jù)測量設(shè)備的性能和使用要求，自訂校準(zhǔn)規(guī)范，校準(zhǔn)時填寫相應(yīng)的記錄。為此，根據(jù)儀器的使用手冊，編制了5E—MAG6600全自動工業(yè)分析儀校驗(yàn)方法，每半年用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對儀器自校一次，以檢驗(yàn)儀器的測量準(zhǔn)確度。2009年自校采用兩種標(biāo)準(zhǔn)煤質(zhì)對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表7，結(jié)果顯示，誤差在允許范圍內(nèi)。

 　　

 　　4討論

 　　

 　　(1)采樣和制樣目前不能實(shí)現(xiàn)機(jī)械化，仍是用手工方式，所需時間長，工作量大，因此不能*商品煤樣人工采樣方法(GB475—2008)和煤樣制備方法(GB474—2008)的要求，造成系統(tǒng)誤差，在采樣和制樣度上存在一定差距。今后應(yīng)加強(qiáng)研究采樣和制樣工作的機(jī)械化。

 　　

 　　(2)揮發(fā)分測試需多次調(diào)整溫度補(bǔ)償，才能保證度。

 　　

 　　(3)儀器應(yīng)放置在合適的實(shí)驗(yàn)室中，以減少外界干擾，并延長儀器的使用壽命。