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容量法卡式水分測定儀測量準確性的判斷方法

時間:2024-6-19 閱讀:811
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  容量法卡式水分測定儀測量準確性的判斷,主要依賴于對儀器的校準與滴定度的正確測定。要準確判斷卡式水分測定儀的測量準確性,重點在于掌握正確的校準方法、嚴格遵守操作規程并進行定期的滴定度檢測。通過這些措施,可以有效地保障測量結果的準確性和可靠性,從而滿足各類樣品水分含量測定的需求。
  容量法卡式水分測定儀的常見故障有哪些?
  1.測試結果偏差較大
  原因:測試環境不穩定,滴定池連接處未能密封,導致外部水分進入;滴定池內壁附有水分,在測定過程中不定期流入反應液;樣品量太少,或者進樣量稱量及輸入不準確。
  解決方法:檢查各連接部密封圈是否完好,螺母是否適當旋緊;加入定量卡爾費休試劑,使滴定池內處于過滴狀態,搖晃滴定池,使滴定池壁中水分被反應掉,重新打空白(預滴定)后開始分析;確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間,最小不少于2mg,并仔細檢查進樣量數據錄入是否正確。
  2.滴定時間過長或滴定不到終點
  原因:測試環境密封不好,外部水分持續進入;卡爾費休試劑失效,或者滴定度過低;電極吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化。
  解決方法:檢查密封情況,如有需要更換密封圈和緊固螺母;更換新的卡爾費休試劑并重新標定滴定度;取出電極,使電極兩針短路,正常應立即到終點,如不能終點或反應遲緩,應清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗。
  3.容量法卡式水分測定儀樣品滴定后漂移值很高
  原因:溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水分;測試樣品與滴定劑或溶劑發生了副反應,反應產生水。
  解決方法:檢測各連接部分是否密封良好,必要時更換密封圈或調整螺母緊固;延長反應時間或改進樣品預處理方法,使副反應產生的水分被充分反應掉。
  4.滴定結果偏低
  原因:滴定過早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒有充分釋放;試劑滴定度變化,滴定試劑失效。
  解決方法:增大滴定延時時間,確保加入樣品中含足夠純水量,對粘性等附著力較強的樣品要保證樣品溶入液體中;及時重新標定試劑,對于滴定度過低試劑進行更換。

容量法卡式水分測定儀

 

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