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熱脫附一氣相色譜法

閱讀:7309發布時間:2018-1-24

  熱脫附一氣相色譜法基本原理
 
  熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發物輸送至分析系統(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種方法。一級熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里,加熱吸附管,被解吸的組分隨載氣直接進入GC或GC—MS進行分析。樣品解吸是一個緩慢過程,因此一級脫附的進樣時間較長.容易導致色譜峰變成寬的“饅頭”峰,降低分離效率。為了解決這個問題,研究人員開發出二級熱脫附技術,它的原理是將*級熱解吸的待測組分低溫冷凍聚焦在冷阱中,然后快速加熱使樣品瞬間蒸發進入分析系統,這樣可以減少峰擴展,改善色譜的分離效率。熱脫附的優點主要有以下三點:首先,相比傳統的溶劑萃取,熱解析檢測限可低至1000倍;其次。采樣管可重復使用,無因溶劑引起的色譜干擾現象;第三,樣品通量高,簡單、一次分析成本低,特別是易實現自動化現場操作等。
 
  熱脫附技術檢測食品接觸材料VOC
 
  熱脫附技術早在90年代就已被用于環境中揮發性有機物污染物的分析。近年來隨著熱脫附儀器的不斷發展,該技術也逐漸應用于食品包裝材料中揮發性有機物的檢測。采用二級熱脫附檢測木質包裝料中VOC,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和十一烷,取得了較好的結果。采用熱脫附一氣質相色譜。聯用法(TDS—GC/MS)對卷煙包裝材料印刷中使用的油墨揮發性成分進行了分析測定。
 
  該方法檢測靈敏度高、重現性較好,為卷煙包裝材料印刷的測定及研究提供了一種新的方法。與頂空一氣相色譜分析方法相比,熱脫附技術的檢測限低l~2個數量級,更加適用于低濃度、高沸點的揮發性有機物。

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