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熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用
FL-025
熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用
天津港東科技股份有限公司 應用分析部
摘要：
本文依據《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法，應用港東F-280型熒光分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經溶解后調節pH，再與8-羥基喹啉形成穩定熒光絡合物，經提取定容后得到待測液, 在激發波長392nm發射波長518nm下檢測其熒光強度從而測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測，如氯化鎂、醋酸鈣等。結果證明此方法操作簡便，結果準確。
關鍵詞：鋁鹽；分子熒光；中國藥典；氯化鈉；氯化鎂；醋酸鈣
一、原理：
樣品經溶解后調節pH，再與8-羥基喹啉形成穩定熒光絡合物，經提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。
二、實驗條件：
1、儀器及附件：
天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺
熒光石英比色皿 2個
超聲波清洗機 1臺
2、分析條件：
激發波長：392nm
發射波長：518nm
3、藥品試劑：
醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。
4、其它：
分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。
三、實驗方法
四、測定結果
應用港東F-280型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊，分別讀取待測溶液的熒光強度，根據計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。
Ø 儀器設置參數：快門控制：自動
激發波長 | 392nm | 發射起始波長 | 200nm | 激發狹縫 | 10.0nm |
PMT電壓 | 400V | 發射終止波長 | 760nm | 發射狹縫 | 10.0nm |
掃描速度 | 1200nm/min | 靈敏度 | 0.1s | 增益 | 1 |
以下為港東F-280型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發射譜圖和計算樣品中鋁鹽含量的計算公式。
Ø 波長掃描測試譜圖：
注：紅色譜圖為對照品溶液；黑色譜圖為對照品空白溶液；綠色譜圖為供試品溶液；藍色譜圖為供試品空白溶液。
Ø 計算公式：
式中：Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
Rx——樣品溶液的熒光強度；
Rxb——樣品空白溶液的熒光強度；
Rr——標準溶液的熒光強度；
Rrb——標準空白溶液的熒光強度。
注：此方法適用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在0.5～2之間，若超過，應在調節濃后再進行檢測。
本實驗標準樣品中鋁鹽的含量為4μg，按照上述公式計算樣品1中鋁鹽含量為0.107μg，樣品2中的鋁鹽含量為0.164μg，未超過標準樣品中的鋁鹽含量，故檢測合格。
五、結論
采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量，操作簡單，方法準確，是一種理想的方法。