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離子測量曲線圖標定方法

閱讀:5602        發(fā)布時間:2012-7-31

離子選擇性電極法測定氯離子

實驗?zāi)康模?/span>

⑴了解氟離子選擇性電極的構(gòu)造及測定自來水中氟離子的實驗條件;

⑵掌握離子計的使用方法。

實驗原理:

     氟離子選擇性電極是目前比較成熟的一種離子選擇性電極。將氟化鑭單晶(摻微量氟化銪)封在塑料管的一端,管內(nèi)裝0.1mol/LNaF0.1mol/L NaCl溶液,以Ag/AgCl電極為參比電極,構(gòu)成氟離子選擇電極。

     測量水樣中的氟離子濃度時,以氟離子選擇電極作指示電極,以飽和甘汞電極作參比電極,構(gòu)成如下電池:

          氟離子選擇性電極 ︳試液‖ SCE

     在忽略液接電位的情況下,電池的電動勢可表示為如下:E = b - 0.0592log a(F-) .

由于水樣中常含有干擾物質(zhì)氫氧根離子,可發(fā)生以下反應(yīng):LaF3+3OH=La(OH)3+3F-對測定產(chǎn)生正干擾,在較高酸度時形成HF2-而降低F-離子活度,故需用乙酸緩沖溶液控制溶液的pH;常見陽離子如Fe3+,Al3+,Sn(可與F-形成配合物而產(chǎn)生干擾,故采用檸檬酸鈉進行掩蔽;在測量水樣中的氟離子活度時必須加入大量電解質(zhì)控制試液的離子強度;在本實驗中使用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液除去干擾因素。

儀器與試劑:

     離子計,氟離子選擇電極,飽和甘汞電極,電磁攪拌器,100mL容量瓶5個,100mL塑料燒杯5個,10mL移液管2個;

     0.1000mol/L F-標準溶液,總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)。

實驗步驟:

⑴氟離子選擇電極的準備:

    在使用氟離子選擇電極前,將其浸泡在含有10-4 mol/L F-溶液中浸泡30分鐘,然后取出再將其浸入去離子水中,在離子計上測量其電位值,然后更換去離子水,觀測其電位變化,直至其電位穩(wěn)定不變化位置。

⑵線性范圍及能斯特斜率的測量:

    在5100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.1000mol/L F-標準溶液于*只容量瓶中,加入TISAB 10mL,用去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2mol/L F-溶液 ;在第二只容量瓶中加入1.00×10-2mol/L F-溶液10mLTISAB 10mL,用去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3mol/L F-溶液 ;按照上述方法依次配制1.00×10-61.00×10-4mol/LF-標準溶液。

將濃度為1.00×10-61.00×10-2mol/L F-標準溶液分別倒入5只塑料燒杯中,從濃度為1.00×10-6mol/L F-標準溶液開始測起,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,接好離子計,開啟電磁攪拌器進行測量,當(dāng)儀器讀數(shù)不在跳動時讀取電位值,按同樣方法測定其他濃度F-標準溶液的電位值。

⑶ 氟含量的測定

① 取自來水作為測定試樣。

② 標準曲線法: 準確吸取自來水樣50.0mL100mL1.00×10-3mol/L F-溶液容量瓶中,加入TISAB 10mL,用去離子水稀釋至標線,搖勻。全部倒入一燒杯中,然后測定其電位值,記為E1,平行測定3份。

③ 標準加入法:在實驗②測定結(jié)束后,加入1.00mL 1.00×10-3mol/L F-溶液,然后測定其電位值,記為E2

數(shù)據(jù)記錄及處理:

㈠數(shù)據(jù)記錄如下:

    (1不同F-離子濃度對應(yīng)的電位值如下表:

F-離子濃度

1.00×10-2mol/L

1.00×10-3mol/L

1.00×10-4mol/L

1.00×10-5mol/L

1.00×10-6mol/L

電位值

105.8mV

164.6mV

221.5mV

275.7 mV

316.7 mV

2)采用標準曲線法時三次測量值如下:

   *次電位值:297.2mV

   第二次電位值:295.5mV

   第三次電位值:296.3mV

平均值:296.3mV

    (3) 采用標準加入法時三次測量值如下:

   *次電位值:271.5mV

   第二次電位值:271.0mV

   第三次電位值:271.2mV

平均值:271.2mV

㈡ 數(shù)據(jù)處理如下:

1Elog(cF-標準曲線如下圖:

 

實際方程為:E = -53.29x + 3.7  xlog(cF-) 

氟離子選擇電極的線形范圍為:1.00×10-2-----1.00×10-5mol/L

實際能斯特響應(yīng)斜率S=53.29

當(dāng)E1=296.3mV時,從標準曲線可得F-的濃度為3.23×10-6mol/L

2)采用標準加入法時,根據(jù)公式cx  =△c/(10△E/S -1), 其中△c =VsCs/100 ,Vs及Cs分別為F-標準溶液的體積(mL)和濃度(mol/L)△E即兩次測定的電位值之差;S為測得電極的能斯特響應(yīng)斜率, cx為被測F-的濃度;

得:△c=1.00×10-3 L ×1.00×10-3 mol/L/100 = 10-8 mol/L

△E= E1 -E2  =296.3-271.2=25.1mV

S= 53.29

    cx  =5.11×10-6mol/L

思考題回答:

(1) TISAB的組成為:①緩沖溶液,作用是控制溶液的pH值;②絡(luò)合劑,作用是掩蔽易與F-標準形成穩(wěn)定配合物的離子;③鹽,作用是調(diào)節(jié)總離子強度。

(2) 標準曲線法特點:適用于大批量試樣的分析,需多次測量才能得到標準曲線。

標準加入法特點:測量準確度高于標準曲線法,測量方法簡單。

      Gran作圖法特點:需多次加入標準試液,比較麻煩,準確度很高。

     使用標準曲線法與標準加入法得到結(jié)果不*相同的可能原因是:由標準曲線法所確定的方程有誤差,從而使測定結(jié)果不準確。

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