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如何延長色譜柱的利用壽命?

時間:2018-7-26 閱讀:1645
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  1、流動相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動相的PH 控制欠妥而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認真對待,嚴(yán)格控制流動相的PH值。
 

  2、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議利用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。
 

  3、利用維護柱或在線過濾器 樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器。 假設(shè)確認色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:
 

  1、先在色譜柱前加上維護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
 

  2、先在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器,然后反向利用。

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