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內(nèi)襯管中填充石英棉的作用
點擊次數(shù)：10262 發(fā)布時間：2014-7-14
內(nèi)襯管中填充石英棉的作用：
1.在內(nèi)襯管中填充一定量的石英棉，能使樣品充分氣化和混合均勻，防止難揮發(fā)化合物及進樣墊的微小顆粒進入色譜柱。
2.石英棉填充量：分流進樣填充量較大，無分流或大口徑毛細管進樣約為分流進樣的1/5；直接進樣一般不需填充；高吸附性樣品，如農(nóng)藥，少填會得到很好地效果；樣品中含有非揮發(fā)物化合物或某些特殊樣品，減少或改變填充量可能效果更佳；對于高汽化熱的溶劑，如水適當增加會得到更好的分析效果；石英棉填充要松緊適當。
3.填充位置：通常位于針尖下方1-2Cm左右，太遠或太近都會造成分析結果誤差較大。
4.襯管和石英棉硅烷化的處理：雖然襯管和石英棉材料相對金屬活性小，但其表面仍有活性點。為了減少對某些樣品的吸附和分解的問題，故需要對其進行脫活處理。
通常方法就是DMCS(二甲基氯硅烷化)。
5.硅烷化處理方法：玻璃內(nèi)襯和石英棉用丙酮等有機物清洗晾干后，在5%DMCS正己烷溶液中浸泡一夜，取出，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸泡1小時左右。從甲醇中取出晾干后與二甲基氯硅烷化等一起，在干燥條件下保存使用。