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石墨烯（Graphene）是由碳原子構(gòu)成的只有一層原子厚度的二維晶體，2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，成功從石墨中分離出石墨烯，因而獲得了諾貝爾物理獎。石墨烯具有的二維晶體結(jié)構(gòu)，它的晶格是由六個碳原子圍成的六邊形，厚度為一個原子層，碳原子之間由σ鍵連接，結(jié)合方式為sp2雜化，這些σ鍵賦予了石墨烯極其優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)剛性，甚至可以比金剛石還硬100倍。石墨烯因其輕薄、強度大、韌性好、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能強大被稱為“黑金”，是當(dāng)之無愧的“新材料*”。
 

石墨烯的主要特點如下：

自從石墨烯出現(xiàn)在人們的視野當(dāng)中，實驗人員就在不斷摸索不同的制備方案，目前比較主流的方法有微機械剝離法、外延生長法、氧化石墨還原法和化學(xué)氣相沉積法（CVD）。

化學(xué)氣相沉積法（CVD）被*為是潛力的大規(guī)模生產(chǎn)方法，具體過程是：將平面基底（如金屬薄膜、金屬單晶等）置于高溫可分解的前軀體（如甲烷、乙烯等）氣氛中，通過高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，zui后用化學(xué)腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片，如下圖所示。通過選擇基底的類型、生長的溫度、前驅(qū)體的流量等參數(shù)可調(diào)控石墨烯的生長（如生長速率、厚度、面積等）。

實驗人員往往選擇管式爐作為CVD法制備石墨烯的主要工具，作為CVD反應(yīng)的主體，管式爐的性能、溫度均勻性、安全性，成為實驗室主要考慮的因素，尤其是由于使用了反應(yīng)氣體（甲烷和乙炔）作為碳源，管式爐的性能和安全性，對于石墨烯制備的結(jié)果影響巨大。

CARBOLITE GERO（卡博萊特蓋羅）隸屬于弗爾德科學(xué)儀器事業(yè)部（Verder Scientific Division），是的馬弗爐生產(chǎn)廠家，其產(chǎn)品溫度范圍從30℃－3000℃，覆蓋了高溫烘箱、箱式爐、管式爐、石墨爐、金屬爐、高溫真空爐、高溫氣氛爐等產(chǎn)品，也可以為客戶度身定制，在英國和德國均有生產(chǎn)和研發(fā)基地，尤其是卡博萊特蓋羅的管式爐，因其良好的溫度均勻性和穩(wěn)定性被廣泛應(yīng)用于CVD領(lǐng)域，英國廣播電臺BBC也曾經(jīng)報導(dǎo)過。

CVD管式爐制備石墨烯，需考慮以下幾個因素：

1、 管式爐的加熱長度和均溫區(qū)長度，均溫區(qū)通常意義下是指±5℃，均溫區(qū)長度越大，可以制備的樣品越多，這是衡量CVD管式爐的關(guān)鍵指標(biāo)之一。

2、 工作管的材質(zhì)和內(nèi)徑：由于CVD的反應(yīng)溫度一般在1000℃左右，因此選用石英工作管zui為經(jīng)濟實用，并且可以具備更快的升降溫速度，石英工作管的內(nèi)徑可以提供至150mm甚至200mm；如果客戶選擇陶瓷工作管，一般內(nèi)徑不超過90mm，且升降溫速度不易過快，否則會縮短陶瓷工作管的使用壽命。金屬管由于不太容易損壞，也是一個不錯的選擇，但需要注意的是，不同材質(zhì)的工作管所適用的工作溫度和真空條件是不同的。

3、 反應(yīng)氣體的安全裝置：由于采用了甲烷和乙炔作為碳源，因此如何正確安全地使用上述兩種氣體，非常重要。危險性氣氛主要的危害有“窒息”、“中毒”、“爆炸”，使用甲烷和乙炔時，主要考慮的是可燃氣氛的“爆炸”問題。理論上，可燃氣氛必須同時滿足以下三個條件才會發(fā)生“爆炸”：

3.1 可燃氣氛與空氣（或氧氣）同時存在

3.2 可燃氣氛與空氣（或氧氣）在低于其著火溫度條件下，相互混合的體積達到一定比例（爆炸極限

3.3 以上氣體混合物在足夠的溫度或能量的著火源作用下。

因此，易燃氣氛 CO＋H2＋CH4 (Max. < 1%) > 5% 時，容易發(fā)生爆炸，因此需要的氣體流量控制。

同時，許多易燃氣氛同時也是“中毒”氣氛，因此在尾氣排放和處理上也需要特殊的設(shè)計，比如After Burner（尾氣燃燒裝置）。

反應(yīng)氣體的安全設(shè)計和配置，是導(dǎo)致CVD管式爐的采購成本巨大差異的主要影響因素。

4、 真空泵：如果選擇管式爐，尤其是內(nèi)徑不超過60mm時，可以不用先抽真空，直接通氣氛即可，但事實上實驗人員為了安全性考慮，會加配真空泵，先抽真空再通惰性氣氛，反復(fù)幾次，用于除去空氣或氧氣。CVD管式爐一般配置普通的機械泵（10-0.01mbar）即可，如果有經(jīng)費或者特別的研究需求，要求達到更高真空度（0.00001mbar），可以再配置分子泵，但對于制備石墨烯而言，普通機械泵足矣。當(dāng)然，真空泵的品質(zhì)好壞，對使用壽命也有影響，比較的真空泵品牌有普發(fā)、萊寶、愛德華茲等。

5、 溫度控制：歐陸（Eurotherm）控制器，的溫控儀表制造廠家。

6、 加熱元件：康奈爾（Kanthal），質(zhì)量的加熱元件制造廠家。

卡博萊特蓋羅（CARBOLITE GERO）可以提供三種不同的技術(shù)方案，可供客戶選擇

一、經(jīng)濟型技術(shù)方案（適用于預(yù)算較低但是有充分應(yīng)用經(jīng)驗的客戶） 

客戶購買管式爐主機，比如CARBOLITE GERO的E系列水平管式爐和工作管，自行配置真空泵、氣體連接部件等，該方案的使用注意事項：

1、 操作者必須具備充足的管式爐及氣氛爐的使用經(jīng)驗。

2、 通反應(yīng)氣的溫度嚴(yán)格控制在800度以上。

3、 反應(yīng)氣的比例必須低于5%，且甲烷低于1%，操作者應(yīng)該直接使用混合好的氣體，而不應(yīng)該自行混合。

4、 操作時不能有明火

5、 卡博萊特蓋羅對該配置的使用安全不負任何責(zé)任。

二、通用型技術(shù)方案（適用于有一定預(yù)算、研究不同反應(yīng)條件且關(guān)注安全性的客戶）

本方案配置如下：

1、 CARBOLITE GERO 水平管式爐GHA 12/100/750，管式爐zui高溫度為1200度，建議長時間工作溫度為1000-1100度，加熱長度750mm，均溫區(qū)±5℃長度為448mm。

2、 配置IAP工作管（抗?jié)B鋁瓷），內(nèi)徑75mm，外徑86mm，長度1350mm，注意該工作管適合在氣氛下使用，不適合在真空加熱下使用。

3、 真空法蘭及相關(guān)接口

4、 真空泵，真空度為3-5mbar

5、 緊湊型反應(yīng)氣體安全裝置，包括流量計和尾氣燃燒裝置。

本方案的使用注意事項：

1、 配置反應(yīng)氣體安裝裝置，允許客戶使用的反應(yīng)氣體的總比例超過5%

2、 通反應(yīng)氣的溫度嚴(yán)格控制在800度以上。

3、 操作時不能有明火

4、 抽真空后必須關(guān)閉真空泵才能通氣氛進行加熱，IAP工作管不適合真空下加熱。

三、型技術(shù)方案（適合預(yù)算充足、研究不同反應(yīng)條件且關(guān)注安全性的客戶）

本方案的配置如下：

1、 CARBOLITE GERO F 13/80/75系列管式爐，F(xiàn)eCrAl康奈爾加熱元件，爐體zui高溫度為1350度，加熱長度為750mm，單區(qū)控溫±5℃均溫區(qū)長度為375mm。

2、 配置金屬工作管（鋼號1.4841）,內(nèi)徑60mm，外徑70mm，長度1415mm，zui高使用溫度1100度，zui高真空下工作溫度600度。

3、 管式爐和控制柜分開，控制器為歐陸Eurotherm 3216CP，可以儲存4個程序，每1個程序含4個RAMP和4個DWELL（4個溫度點和4次保溫）

4、 Eurotherm OTC 過溫保護器

5、 真空水冷法蘭、防輻射屏蔽塞、泄壓裝置

6、 氮氣N2流量控制計及閥

7、 反應(yīng)氣體CH4工作包，包含流量控制計、電磁閥、泄壓閥等

8、 反應(yīng)氣體C2H2工作包，包含流量控制計、電磁閥、泄壓閥等

9、 惰性氣體安裝沖刷罐，用于反應(yīng)氣體泄漏時，緊急沖刷工作管

10、尾氣燃燒裝置，用于燃燒掉多余的反應(yīng)氣體。

11、普發(fā)品牌真空泵，真空度為0.05mbar

    實驗步驟：裝載好樣品后，在室溫下先抽真空，再通氮氣，重復(fù)2-3次，用于去除工作管內(nèi)的氧氣或空氣，關(guān)閉真空泵，再充入氮氣進行加熱，加熱至1000度時通入反應(yīng)氣體甲烷和乙炔進行CVD反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻。由于配置了反應(yīng)氣體安全裝置，所以管式爐在800度以下時是不能通入反應(yīng)氣體的，從而確保了安全性。爐體部分，由于安裝了真空泵和真空計，也可以監(jiān)測管式爐是否存在泄漏現(xiàn)象。一旦發(fā)生意外，安全氣罐將立即進行氮氣沖刷。尾氣處理方面，采用了工業(yè)級的燃燒裝置，可將多余的反應(yīng)氣體燃燒掉，從而不直接排入大氣，避免潛在的危險。因此該方案無論從管式爐本身的性能角度、使用的安全性角度，都是CVD制備石墨烯的*配置。實驗室人員購買該配置后，可以放心大膽的摸索反應(yīng)條件，優(yōu)化石墨烯的制備工藝。

本方案的使用注意事項：

1、 配置反應(yīng)氣體安裝裝置，允許客戶使用的反應(yīng)氣體的總比例超過5%

2、 通反應(yīng)氣體的溫度嚴(yán)格控制在800度以上。

3、 操作時不能有明火

4、 管式爐的爐體部分zui高溫度可達1350度，但是配置石英玻璃管zui高連續(xù)工作溫度只能達到1050度，配置金屬管（鋼1.4841）zui高連續(xù)工作溫度為1100度，真空下為600度，配置陶瓷工作管的zui高連續(xù)工作溫度可達1200度。

5、 實驗室需具備三相電，7.8KW功率，一個小型的水循環(huán)機等條件。

綜上所述，CARBOLITE GERO（卡博萊特蓋羅）可以提供全套系列CVD石墨烯生長爐，實驗人員可以根據(jù)自己的經(jīng)費預(yù)算及應(yīng)用經(jīng)驗進行挑選，當(dāng)然，方案二和方案三將成為未來客戶選擇的主流配置，本方案中所有圖片僅供參考，不是zui終的產(chǎn)品圖片。